[發明專利]一種測定環境空氣和廢氣中有機胺的檢測方法

在審

• 申請號: 202011449767.4
• 申請日: 2020-12-09
• 公開（公告）號: CN112684037A
• 公開（公告）日: 2021-04-20
• 發明（設計）人: 王瑞;方帆;張琦琦;翁咪娜;王言偉;包蘇英;詹夏強
• 申請（專利權）人: 杭州中一檢測研究院有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/86
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種測定環境空氣和廢氣中有機胺的檢測方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1、樣品采集:

空氣樣品：環境空氣樣品和固定污染源無組織排放監控點空氣樣品在采樣點用硅膠管吸附，以空氣采樣器以500ml/min流量采集15min樣品，采樣體積為7.5L；

廢氣樣品：固定污染源廢氣樣品在采樣點用硅膠管吸附，以煙氣采樣器以500ml/min流量采集10min樣品，采樣體積為5.0L；

空白樣品：在采樣點，打開硅膠管兩端并立即封閉，得到空白樣品；

S2、實驗儀器以實驗條件：

實驗儀器：頂空進樣器和氣相色譜儀；

實驗條件：

頂空進樣器的條件如下：加熱平衡溫度：75℃；頂空平衡時間：1min；

傳輸線溫度：105℃；進樣針溫度：100℃；加熱平衡時間：30min；進樣時間：0.5min；進樣體積：1mL；

氣相色譜儀工作條件如下：毛細管色譜柱：HP-5MS(30m×0.25mm×0.25μm)；載氣：純度≧99.999％的氮氣，柱流速：1.0mL/min；分流進樣，分流比為10:1；進樣口溫度：200℃；升溫程序：初始溫度40℃，保持5min，然后以20℃/min升至220℃；GC分析時間：14min；

S3、樣品處理：依次稱取3.2g氯化鈉和1.0g硫酸鉀于頂空瓶中，再將前后端堿性硅膠分別倒入兩支溶劑頂空瓶里，加入10mL的0.06mol/L稀硫酸溶液搖勻，再加入500μL50％w/v的氫氧化鈉溶液和100μL濃度0.91g/mL的氨水溶液，立即密封頂空瓶，輕搖至鹽溶解，超聲解吸20min，按照步驟S2中實驗儀器和實驗條件進行有機胺含量的測定；

S4、建立工作曲線：

對于濃度為0-2.0mg/L的環境空氣和無組織廢氣：分別取濃度20mg/L的一乙胺、二乙胺和三乙胺混標使用液，用0.06mol/L稀硫酸溶液配制成至少6個點的標準系列，一乙胺、二乙胺和三乙胺的質量濃度依次為0.05mg/L、0.1mg/L、0.2mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L；

對于濃度為0.5-40.0mg/L的固定污染源有組織廢氣：分別取濃度20mg/L的一乙胺、二乙胺和三乙胺混標使用液，用0.06mol/L稀硫酸溶液配制成至少6個點的標準系列，一乙胺、二乙胺和三乙胺的質量濃度依次為0.5mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L、5.0mg/L、20.0mg/L、40.0mg/L；

按照步驟S3中的樣品處理過程制備標準樣品曲線，按照一乙胺、二乙胺和三乙胺混標使用液濃度由低到高依次的順序進樣，以標準系列的濃度mg/L為橫坐標，以對應的色譜峰峰面積為縱坐標，建立工作曲線。

2.根據權利要求1所述的一種測定環境空氣和廢氣中有機胺的檢測方法，其特征在于，所述硅膠管為溶劑解析型，所述硅膠管內裝有200mg/100mg堿性硅膠。

3.根據權利要求1所述的一種測定環境空氣和廢氣中有機胺的檢測方法，其特征在于，所述空氣進樣器的流量范圍為0.1L/min-1.0L/min。

4.根據權利要求1所述的一種測定環境空氣和廢氣中有機胺的檢測方法，其特征在于，所述煙氣采樣器的流量范圍為0.1L/min-2.0L/min。

5.根據權利要求1所述的一種測定環境空氣和廢氣中有機胺的檢測方法，其特征在于，所述頂空瓶為容積為22ml的玻璃瓶，且帶有聚四氟乙烯涂層的密封蓋和密封墊。

6.根據權利要求1所述的一種測定環境空氣和廢氣中有機胺的檢測方法，其特征在于，所述氯化鈉和硫酸鉀在馬弗爐中400℃灼燒4h，冷卻至室溫待用。

7.根據權利要求1所述的一種測定環境空氣和廢氣中有機胺的檢測方法，其特征在于，在步驟S3中，移取1.6mL濃硫酸加入實驗用水，冷卻稀釋定容至500mL，獲得0.06mol/L稀硫酸溶液。