[發(fā)明專利]一種氮改性復(fù)合金屬氧化物插入式催化劑及其應(yīng)用有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 202011448123.3 | 申請(qǐng)日： | 2020-12-09 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN112517039B | 公開（公告）日： | 2022-09-20 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 劉洋;秦承群;殷玲;李付國(guó);姜明;陸國(guó)太 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 萬(wàn)華化學(xué)集團(tuán)股份有限公司 |
| 主分類號(hào)： | B01J27/24 | 分類號(hào)： | B01J27/24;B01J37/02;B01J37/03;B01J37/10;C07C67/26;C07C69/24 |
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| 地址： | 264006 山東省*** | 國(guó)省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 改性 復(fù)合 金屬 氧化物 插入 催化劑 及其 應(yīng)用 | ||
本發(fā)明公開了一種新型羧酸酯乙氧基化插入式催化劑的合成方法，該催化劑為氮改性復(fù)合金屬氧化物催化劑，采用水熱浸漬法合成，合成方法簡(jiǎn)單易操作，催化劑選擇性好、催化性能優(yōu)異；優(yōu)選的方案中，在合成羧酸酯乙氧基化物時(shí)加入鈦酸酯類助劑，進(jìn)一步提升催化劑選擇性，副產(chǎn)物聚乙二醇含量低于0.5％，催化性能能夠達(dá)到＞5gEO/gCat/min。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種新型氮改性復(fù)合金屬氧化物插入式催化劑的合成方法，及其在羧酸酯插入式乙氧基化反應(yīng)中的應(yīng)用。
背景技術(shù)
在日化行業(yè)，以植物原料代替礦物質(zhì)原料，采用綠色表面活性劑和助劑開發(fā)綠色洗滌劑已成為未來(lái)洗滌行業(yè)的發(fā)展趨勢(shì)。油脂基乙氧化物一般是由脂肪酸甲酯經(jīng)插入式乙氧基化制得的一種新型綠色表面活性劑，該類產(chǎn)品經(jīng)磺化可制得脂肪酸甲酯乙氧基化物磺酸鹽，具有較強(qiáng)的油污增溶能力和乳化性能；性能溫和無(wú)毒無(wú)刺激，皮膚相容性好，可降低配方產(chǎn)品的刺激性；低泡；是一類環(huán)境友好型綠色非離子表面活性劑。
該技術(shù)的核心為催化劑，國(guó)內(nèi)多采用金屬羧酸鹽為催化劑，該方法催化劑制備成本較高，且選擇性較差，CN201680050314.X中存在1％的聚乙二醇副產(chǎn)，未降低副產(chǎn)，提升選擇性。需要開發(fā)新型的用于羧酸酯插入式乙氧基化反應(yīng)的催化劑。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種選擇性好的用于羧酸酯插入式乙氧基化反應(yīng)的催化劑。
本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：
一種氮改性復(fù)合金屬氧化物催化劑，其制備方法包括：
(1)將MgO、硝酸銨在M1(NO3)y水溶液中浸漬，以堿金屬氫氧化物進(jìn)行沉淀反應(yīng)；
(2)將步驟(1)反應(yīng)液加入水熱反應(yīng)釜進(jìn)行水熱反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后以去離子水洗滌，最后烘干、研磨制得催化劑。
本發(fā)明中，M1(NO3)y為選自鋁、鋅、鈷、鐵、銀、鈣、鎳、銅等金屬元素的任意一種或多種的硝酸鹽，其中優(yōu)選硝酸鋁；
以反應(yīng)物(MgO+硝酸銨+M1(NO3)y)總質(zhì)量為100％計(jì)，MgO用量為20-78％，其中優(yōu)選45-70％；M1(NO3)y用量為20-78％，其中優(yōu)選25-40％，可以采用 10-50wt％水溶液；硝酸銨用量0.1-20％，其中優(yōu)選1-15％。
本發(fā)明中，浸漬過程的溫度為40-90℃，優(yōu)選40-50℃；時(shí)間20-60h，優(yōu)選 30-40h。
本發(fā)明中，沉淀反應(yīng)采用的堿金屬氫氧化物例如是氫氧化鈉、氫氧化鉀，堿金屬氫氧化物為20％-50％水溶液，用量保證金屬離子全部沉淀即可。
本發(fā)明中，沉淀反應(yīng)過程，反應(yīng)溫度為70-100℃，其中優(yōu)選70-80℃；反應(yīng)時(shí)間0.5-5h，其中優(yōu)選1-2h。
本發(fā)明中，水熱反應(yīng)過程，反應(yīng)溫度100-150℃，優(yōu)選120-140℃；反應(yīng)時(shí)間10-40h，優(yōu)選20-30h。
本發(fā)明還涉及根據(jù)上述方法制備的催化劑。
本發(fā)明的再一個(gè)方面，涉及上述催化劑在羧酸酯插入式乙氧基化反應(yīng)方面的應(yīng)用。
羧酸酯插入式乙氧基化反應(yīng)，包括：將原料羧酸酯與環(huán)氧乙烷，在催化劑作用下反應(yīng)，得到羧酸酯乙氧基化物。
本發(fā)明中，所述羧酸酯可為十二酸甲酯或十四酸甲酯，羧酸酯與環(huán)氧乙烷的摩爾比為1：3-1：6。
所述催化劑為上述氮改性復(fù)合金屬氧化物催化劑，催化劑用量為羧酸酯的 1％-5wt％，優(yōu)選2-4％。
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