[發明專利]一種氮改性復合金屬氧化物插入式催化劑及其應用有效
| 申請號: | 202011448123.3 | 申請日: | 2020-12-09 |
| 公開(公告)號: | CN112517039B | 公開(公告)日: | 2022-09-20 |
| 發明(設計)人: | 劉洋;秦承群;殷玲;李付國;姜明;陸國太 | 申請(專利權)人: | 萬華化學集團股份有限公司 |
| 主分類號: | B01J27/24 | 分類號: | B01J27/24;B01J37/02;B01J37/03;B01J37/10;C07C67/26;C07C69/24 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 264006 山東省*** | 國省代碼: | 山東;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 改性 復合 金屬 氧化物 插入 催化劑 及其 應用 | ||
1.羧酸酯插入式乙氧基化反應的方法,包括:將原料羧酸酯與環氧乙烷,在催化劑作用下反應,得到羧酸酯乙氧基化物;所述催化劑為氮改性復合金屬氧化物催化劑,其制備方法包括:
(1)將MgO、硝酸銨在M1(NO3)y水溶液中浸漬,以堿金屬氫氧化物進行沉淀反應;以反應物總質量為100%計,MgO用量為20-78%,M1(NO3)y用量為20-78%,硝酸銨用量0.1-20%;
(2)將步驟(1)反應液進行水熱反應,反應結束后洗滌,烘干制得催化劑;
其中,M1(NO3)y為選自鋁、鋅、鈷、鐵、銀、鈣、鎳、銅中的任意一種或多種的硝酸鹽。
2.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,催化劑的制備方法中,以反應物總質量為100%計,MgO用量為45-70%,M1(NO3)y用量為25-40%,硝酸銨用量1-15%。
3.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,催化劑的制備方法中,浸漬過程的溫度為40-90℃;時間20-60h。
4.根據權利要求3所述的方法,其特征在于,催化劑的制備方法中,浸漬過程的溫度為40-50℃;時間30-40h。
5.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,催化劑的制備方法中,沉淀反應溫度為70-100℃;反應時間0.5-5h。
6.根據權利要求5所述的方法,其特征在于,催化劑的制備方法中,沉淀反應溫度為70-80℃;反應時間1-2h。
7.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,催化劑的制備方法中,水熱反應溫度為100-150℃;反應時間10-40h。
8.根據權利要求7所述的方法,其特征在于,催化劑的制備方法中,水熱反應溫度為120-140℃;反應時間20-30h。
9.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,所述羧酸酯為十二酸甲酯或十四酸甲酯,羧酸酯與環氧乙烷的摩爾比為1:3-1:6。
10.根據權利要求1-9任一項所述的方法,其特征在于,催化劑用量為羧酸酯的1wt%-5wt%。
11.根據權利要求1-9任一項所述的方法,其特征在于,羧酸酯乙氧基化物制備過程還加入鈦酸酯類助劑,選自鈦酸甲酯、鈦酸乙酯、鈦酸丙酯、鈦酸丁酯、鈦酸異丙酯中的至少一種,鈦酸酯類助劑用量為羧酸酯和環氧乙烷總量的0-5%。
12.根據權利要求11所述的方法,其特征在于,鈦酸酯類助劑用量為羧酸酯和環氧乙烷總量的1.5-4%。
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