[發明專利]一種巖石不同含水條件下氣體吸附等溫線測試分析方法

有效

• 申請號: 202011442648.6
• 申請日: 2020-12-08
• 公開（公告）號: CN112504904B
• 公開（公告）日: 2021-09-03
• 發明（設計）人: 江文濱;林緬;姬莉莉;曹高輝;周羈;徐志朋
• 申請（專利權）人: 中國科學院力學研究所
• 主分類號: G01N5/02
• 分類號: G01N5/02;G01N7/04
• 代理公司: 北京和信華成知識產權代理事務所(普通合伙) 11390
• 代理人: 焦海峰

本發明屬于石油及化工科研技術領域，針對當前巖石含水條件氣體等溫吸附測試方法存在的含水飽和度變化、不確定和高含水飽和度條件難控制的問題，本發明提出了一種巖石不同含水條件下氣體吸附等溫線測試分析方法，在現有方法基礎上，通過采用一次飽和多次測試和增加測試前抽真空前后的質量變化測量以校正含水飽和度及死體積，計算得到校正后的吸附等溫線I_i等一系列環節，實現對測試前抽真空處理導致含水飽和度變化的計算，可連續進行不同含水條件巖石樣品等溫吸附測試，提升可測試的含水飽和度上限，提高獲得所測吸附等溫線對應含水飽和度的準確程度，實現更大范圍、快速和準確的含水飽和度對巖石氣體吸附性能的變化影響的分析。

技術領域

本發明屬于石油及化工科研技術領域，涉及巖石對氣體吸附量的測試技術，尤其涉及一種巖石不同含水條件下氣體吸附等溫線測試分析方法。

背景技術

頁巖氣指的是生成后滯留于烴源巖中的天然氣，主要成分為甲烷。含氣頁巖一般納米孔隙發育，具有較高的比表面，吸附于孔隙壁面上的氣體(一般稱為吸附氣)對頁巖總含氣量的貢獻不可忽視。研究表明，頁巖氣中吸附氣的占比可達20％到80％。已開展的吸附實驗也表明，頁巖對甲烷的吸附量隨溫壓發生改變。等溫吸附測試技術是評價吸附劑(例如頁巖)對吸附質(例如甲烷)吸附能力的常用技術，該技術測定吸附劑在一定溫度和不同壓力條件下對吸附質的吸附量獲得吸附等溫線，結合吸附模型及吸附動力學理論計算相關特征參數(例如吸附熱、吸附勢)。

當前，等溫吸附實驗作為頁巖含氣性評價的一項重要技術，已經被納入國家標準中。該標準規定了測試采用的是經過烘干干燥后的頁巖樣品。實際上，對頁巖井下取心進行含水率測試發現均含有一定量的原生水，含水率可達0.02克水每克頁巖以上。當前，針對含水情況下頁巖的甲烷吸附等溫測試尚無被廣泛采用或納入標準的方法。

其主要難點在于頁巖含水條件的恢復/控制。含水飽和度的定義為孔隙中水所占的體積與孔隙體積之比。不同地區不同層系的頁巖的含水飽和度可能存在較大差異，加上頁巖在取心及后期保存過程中無法有效保持地層條件下的原始含水飽和度，因此有必要認識不同含水飽和度對頁巖甲烷吸附特征影響的一般規律。這也是計算與預測實際地層條件下頁巖含氣量的基礎。開展這項研究工作的先決條件是能夠控制頁巖樣品具有一定的含水飽和度以開展等溫吸附測試。

含水飽和度恢復的基本原理是將干燥頁巖置于水蒸氣環境中，通過自發吸附的方式，使水分子通過擴散進入頁巖的孔隙中。頁巖吸水量的控制方法主要有兩大類，一類是通過控制頁巖所處的水蒸氣環境的濕度實現；一類是通過頁巖吸水時間來控制。

前者根據一定飽和鹽溶液在一定溫度下的相對濕度關系選擇不同的飽和鹽溶液作為頁巖吸水來源(如圖1所示，沈偉軍等，2017)。后者將頁巖放入一恒溫的、盛有蒸餾水的容器中，通過不同時間的稱重，建立飽和時間與含水飽和度的關系作為含水飽和度計算的依據(如圖2所示，胡志明等，2018)。

通過控制頁巖所處的水蒸氣環境的濕度實現不同含水飽和度的原理簡述如下：

水的飽和蒸汽壓可采用安托尼(Antoine)方程計算：

單位為kPa

例如，10℃時飽和蒸氣壓為1.2054kPa

根據理想氣體狀態方程

可得10℃標況下1m³空間中的飽和水蒸氣量為：

相對濕度為40％時，1m³空間中水蒸氣量為9.22g×40％＝3.69g/m³