[發(fā)明專利]磷酸鐵鋰電池的正極材料中鐵、鋰金屬的回收方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202011440623.2
• 申請(qǐng)日: 2020-12-08
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN114606384A
• 公開(kāi)（公告）日: 2022-06-10
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 孫琦;張姝;尹元;王賽賽;王勝振
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 青島乾運(yùn)高科新材料股份有限公司
• 主分類號(hào): C22B7/00
• 分類號(hào): C22B7/00;C22B1/02;C22B26/12;H01M10/54
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

本發(fā)明屬于鋰離子電池材料制備領(lǐng)域，具體涉及磷酸鐵鋰電池的正極材料中鐵、鋰金屬的回收方法。本發(fā)明包括如下步驟：(1)焙燒：將磷酸鐵鋰電池的正極材料充分焙燒，焙燒溫度為400?600℃；焙燒時(shí)間為2?3h；(2)酸浸：將經(jīng)步驟(1)充分焙燒氧化后的焙燒料，置于稀硫酸、稀磷酸溶液中浸泡，稀硫酸、稀磷酸溶液pH值范圍為2.0?6.5之間,溶解焙燒料中的Li₃PO₄，過(guò)濾，焙燒料中Li₃PO₄與Fe₂O₃、FePO₄分離；(3)堿析出：取經(jīng)步驟(3)處理后的濾液，并調(diào)節(jié)所述濾液呈堿性，使濾液中的Li₃PO₄直接析出為沉淀，從而實(shí)現(xiàn)對(duì)固態(tài)Li₃PO₄回收。本發(fā)明在對(duì)焙燒料進(jìn)行酸浸溶解和調(diào)堿析出處理步驟中，只需控制濾液呈弱酸或弱堿性即可，調(diào)堿析出方式實(shí)現(xiàn)對(duì)磷酸鋰的高品位優(yōu)選回收。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于鋰離子電池材料制備領(lǐng)域，具體涉及磷酸鐵鋰電池的正極材料中鐵、鋰金屬的回收方法。

背景技術(shù)

在磷酸鐵鋰鋰離子電池規(guī)模化生產(chǎn)及回收工藝中，現(xiàn)有的高價(jià)值元素的工藝，主要包括濕法浸出工藝和固相法高溫煅燒再生磷酸鐵鋰工藝。濕法浸出工藝其主要流程是將廢舊電池經(jīng)陪燒、破碎得到混料，然后采用堿法除鋁，獲得鐵、鋰混合渣，再同時(shí)浸出鐵、鋰元素，之后選擇性沉淀得到鋰產(chǎn)品。

以上提及的濕法浸出工藝中，往往需要用到雙氧水、硫酸等強(qiáng)氧化強(qiáng)酸性的物質(zhì)，工藝危險(xiǎn)性高，容易造成雙氧水和硫酸的揮發(fā)，導(dǎo)致環(huán)境污染，并對(duì)反應(yīng)設(shè)備的耐腐蝕性要求高，設(shè)備成本高。并且均未優(yōu)先浸出鋰元素，導(dǎo)致浸出酸或堿浸液耗量極大，回收工藝流程復(fù)雜，回收獲得的碳酸鋰產(chǎn)品往往因品位低，不能直接用做電池材料回收利用。

發(fā)明內(nèi)容

為克服現(xiàn)有技術(shù)中存在的上述缺陷，本發(fā)明旨在提供磷酸鐵鋰電池的正極材料中鐵、鋰金屬的回收方法。

本發(fā)明通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)：

一種磷酸鐵鋰電池的正極材料中鐵、鋰金屬的回收方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)焙燒：將磷酸鐵鋰電池的正極材料充分焙燒，使電池正極材料中的鐵、鋰元素通過(guò)焙燒氧化生成Fe₂O₃、FePO₄和Li₃PO₄；焙燒溫度為400-600℃；焙燒時(shí)間為2-3h；

(2)酸浸：將經(jīng)步驟(1)充分焙燒氧化后的焙燒料，置于稀硫酸、稀磷酸溶液中浸泡，稀硫酸、稀磷酸溶液pH值范圍為2.0-6.5之間,溶解焙燒料中的Li₃PO₄，過(guò)濾，焙燒料中Li₃PO₄與Fe₂O₃、FePO₄分離；

(3)堿析出：取經(jīng)步驟(3)處理后的濾液，并調(diào)節(jié)所述濾液呈堿性，使濾液中的Li₃PO₄直接析出為沉淀，從而實(shí)現(xiàn)對(duì)固態(tài)Li₃PO₄回收。

具體的，所述步驟(3)中通過(guò)加入可溶性堿性物質(zhì)對(duì)濾液進(jìn)行pH值調(diào)節(jié)，可溶性堿性物質(zhì)為氫氧化鈉、氫氧化鉀中的一種或幾種。

具體的，所述步驟(3)中濾液pH值調(diào)節(jié)控制在7.5-9.0范圍內(nèi)。

具體的，所述步驟(1)中采用磁選方式篩選后的磷酸鐵鋰電池的正極材料。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明取得的有益效果在于：