[發(fā)明專利]一種硫磷酸鎳納米片/石墨烯復(fù)合材料及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202011440138.5
• 申請日: 2020-12-10
• 公開（公告）號(hào): CN112551599B
• 公開（公告）日: 2022-11-11
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 高國新;吳虎;趙敬;丁書江
• 申請（專利權(quán)）人: 西安交通大學(xué)深圳研究院
• 主分類號(hào): C01G53/00
• 分類號(hào): C01G53/00;C01G53/04;C01B32/194;B82Y40/00;B82Y30/00
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責(zé)任公司 61200
• 代理人: 張海平

1.一種硫磷酸鎳納米片/石墨烯復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

1)無定形氫氧化鎳前驅(qū)體的制備：先將原料硝酸鎳溶解于水中，在攪拌下油浴加熱至設(shè)定溫度后再加入原料六次甲基四胺和檸檬酸鈉，繼續(xù)加熱攪拌，得到的沉淀物進(jìn)行干燥處理，即得到無定形氫氧化鎳前驅(qū)體；

2)將無定形氫氧化鎳前驅(qū)體和反應(yīng)原料P₂S₅分別置于單通石英套管外管和內(nèi)管底端，內(nèi)、外管管口相對嵌套，整體置于多溫區(qū)管式爐中進(jìn)行高溫固相反應(yīng)，得到硫磷酸鎳納米片；

3)將硫磷酸鎳納米片和石墨烯分散液混合球磨、真空干燥，最終得到硫磷酸鎳納米片/石墨烯復(fù)合材料。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硫磷酸鎳納米片/石墨烯復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，步驟1)中原料六次甲基四胺和檸檬酸鈉是在升溫至90℃后加入的。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硫磷酸鎳納米片/石墨烯復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，步驟1)中所有原料加入后繼續(xù)加熱攪拌時(shí)間為0.5-1h。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硫磷酸鎳納米片/石墨烯復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，步驟1)中硝酸鎳溶解于水后，濃度為62.5mmol/L，硝酸鎳、六次甲基四胺和檸檬酸鈉摩爾比為10:10:1。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硫磷酸鎳納米片/石墨烯復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，步驟2)中反應(yīng)原料P₂S₅和無定形氫氧化鎳前驅(qū)體的質(zhì)量比為5:1。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硫磷酸鎳納米片/石墨烯復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，步驟2)中高溫固相反應(yīng)采用Ar氣氛保護(hù)，且氣體流速為50sccm。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種硫磷酸鎳納米片/石墨烯復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述反應(yīng)原料P₂S₅和無定形氫氧化鎳前驅(qū)體分別位于多溫區(qū)管式爐的相鄰溫區(qū)，且反應(yīng)原料P₂S₅位于Ar氣進(jìn)氣端；所述反應(yīng)原料P₂S₅所在溫區(qū)的溫度設(shè)定為270-300℃，所述無定形氫氧化鎳前驅(qū)體所在溫區(qū)的溫度設(shè)定為470-500℃，并于30min升溫至設(shè)定溫度。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種硫磷酸鎳納米片/石墨烯復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，步驟2)中高溫固相反應(yīng)時(shí)間為1-2h。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硫磷酸鎳納米片/石墨烯復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，步驟3)中將硫磷酸鎳納米片和石墨烯的乙醇分散液混合，混合后石墨烯含量為5-20wt％，球磨5-10h后真空烘干，最終得到硫磷酸鎳納米片/石墨烯復(fù)合材料。