[發明專利]一種電池級碳酸鋰的制備方法

有效

• 申請號: 202011439996.8
• 申請日: 2020-12-07
• 公開（公告）號: CN112591773B
• 公開（公告）日: 2023-04-07
• 發明（設計）人: 李蘭蘭;胡家彥;王甲琴;陳天翼;湯波;張明蘭;柴艮風;吳暉君;何艷
• 申請（專利權）人: 金川集團股份有限公司;蘭州金川科技園有限公司
• 主分類號: C01D15/08
• 分類號: C01D15/08;H01M10/54
• 代理公司: 中國有色金屬工業專利中心 11028
• 代理人: 范威

一種電池級碳酸鋰的制備方法，包括：將廢舊動力鋰電池在惰性氣體保護、密閉狀態下進行拆解、破碎、分選得到廢舊電池粉料。電池粉料熱處理：將廢舊動力鋰電池粉料進行高溫熱處理。熱處理后的電池粉料進行水浸，得到含鋰浸出液。向得到的含鋰浸出液中加入碳酸鈉，得到粗碳酸鋰。向粗碳酸鋰中通入COsubgt;2/subgt;氣體，得到碳酸氫鋰溶液。將得到的碳酸氫鋰溶液進行超聲結晶，得到電池級碳酸鋰產品。本發明實現粗碳酸鋰中雜質的多次分離，減少了含鋰溶液深度凈化所采用的萃取、離子交換等步驟，鋰收率達到90％以上，得到的電池級碳酸鋰產品粒度分布均勻、形貌規則，易實現大規模工業應用。

技術領域

本發明涉及廢舊鋰離子電池回收領域，具體涉及一種電池級碳酸鋰的制備方法。

背景技術

現階段廢舊動力鋰離子電池存在回收難度大，回收成本高等諸多問題。目前國內外對廢舊鋰離子電池中金屬鋰的回收利用研究方法主要為將廢舊動力鋰離子電池粉料用酸和還原劑浸出，浸出沉淀回收鎳鈷錳金屬，金屬鋰在流程末端以粗碳酸鋰的形式回收，鋰的收率僅達到80％左右，存在濕法回收流程長，鋰金屬收率偏低等問題。

中國專利CN106340692A公開了清潔回收正極材料中鋰的方法，所述的方法包括：將含有鋰的正極材料、弱堿和水的混合物作為反應原料，在二氧化碳氣體的壓力為0.2～1.0MPa、溫度為5～90℃條件下進行反應；將反應后的物料進行液固分離，得到提鋰液和殘渣。對提鋰液進行后處理，得到碳酸鋰產品。該方法采用濕法將正極材料與弱堿和水混合，直接通入二氧化碳，反應得到含鋰溶液，含鋰溶液通過蒸發濃縮后加入沉淀劑得到碳酸鋰產品。該方法采用蒸發濃縮的方式提高含鋰溶液中鋰的濃度，根據碳酸鋰的溶解度不難發現，過程中存在金屬鋰收率低，制備得到的碳酸鋰純度低、雜質含量高等問題，無法滿足電池級指標要求。

發明內容

針對上述已有技術存在的不足，本發明提供一種電池級碳酸鋰的制備方法。

本發明是通過以下技術方案實現的。

一種電池級碳酸鋰的制備方法，其特征在于，所述方法包括：

a)將廢舊動力鋰電池經過預處理得到廢舊電池粉料；

b)將經步驟a)得到的廢舊電池粉料在箱式氣氛爐中進行熱處理；

c)將經步驟b)得到的廢舊電池粉料進行水浸出，過濾得到含鋰溶液及含鎳、鈷、鐵、磷的浸出渣；

d)將經步驟c)得到的含鋰溶液，加入碳酸鈉沉鋰，過濾得到粗碳酸鋰；

e)將經步驟d)得到的粗碳酸鋰漿化后通入二氧化碳進行轉型并除雜，得到純凈的碳酸氫鋰溶液；

f)將經步驟e)得到的碳酸氫鋰溶液通過超聲結晶，進一步將鋰與雜質分離，得到電池級碳酸鋰產品。

進一步地，所述的步驟a)中，廢舊動力鋰電池包括鎳鈷錳三元鋰電池、鎳鈷鋁電池、鈷酸鋰電池、錳酸鋰電池、磷酸鐵鋰電池中的一種或者幾種混合。

進一步地，所述的步驟a)中預處理：將廢舊動力鋰電池在惰性氣體保護、密閉氣氛下帶電破碎、分選、篩分得到廢舊電池粉料。

進一步地，所述惰性氣體為氮氣、氬氣或二氧化碳中的任意一種。

進一步地，所述的步驟a)中，廢舊電池粉料粒徑5μm-30μm。

進一步地，所述的步驟b)中，熱處理溫度為100℃-700℃，時間為20-120min，加入的添加劑為硫酸氫鈉、硫酸氫鉀中的一種或兩者的組合，添加劑的加入量與廢舊電池粉料的質量比為0.5-1.5：1。

進一步地，所述的步驟c)中，經步驟b)得到的廢舊電池粉料與水固液比為1:3-8，浸出溫度20℃-90℃，浸出時間30-180min進行水浸。