[發明專利]一種樹脂固化收縮體積及纖維-樹脂接觸角的測試方法

在審

• 申請號: 202011439648.0
• 申請日: 2020-12-11
• 公開（公告）號: CN112666052A
• 公開（公告）日: 2021-04-16
• 發明（設計）人: 宋金鵬;楊勇;王繼輝;楊斌
• 申請（專利權）人: 中國船舶重工集團公司第七二五研究所
• 主分類號: G01N13/00
• 分類號: G01N13/00
• 代理公司: 洛陽公信知識產權事務所(普通合伙) 41120
• 代理人: 宋晨煒

本發明提供一種樹脂固化收縮體積及纖維?樹脂接觸角的測試方法，包括以下步驟，步驟一、將待測樹脂固化體系按比例均勻混合，抽真空后裝滿帶有精確刻度的試樣瓶中，取等重量不添加固化劑的樹脂裝滿另一相同試樣瓶作為對照組，步驟二、將移液管、溫度傳感器通過橡皮塞固定在試樣瓶瓶口，步驟三、調節移液管內液柱高度，將兩根相同的纖維束分別放入兩移液管中，步驟四、在纖維束接觸液面瞬間即開始對試樣加熱并進行計時，分別做出待測組與對照組的反應時間?體積變化曲線圖；并對纖維?樹脂浸潤角進行觀察拍攝；本發明通過一次實驗可同時獲得樹脂固化收縮體積以及固化過程中纖維?樹脂接觸角的變化，與傳統測試方法相比，測試裝置簡單、測試精度高。

技術領域

本發明屬于熱固性樹脂固化體積變化特性及纖維-樹脂接觸角研究技術領域，具體涉及一種樹脂固化收縮體積及纖維-樹脂接觸角的測試方法。

背景技術

由于聚合物基復合材料具有優異的比強度、比剛度，耐腐蝕性及結構可設計性等優勢，廣泛的應用于船舶、航天、風電等領域。在復合材料成型過程中，模具材料確定的情形下樹脂固化行為的變化對產品固化后的殘余應力具有決定性影響，會極大地降低制品的性能。

熱收縮是由于樹脂固化過程中制品內部溫度變化產生的，而化學收縮則是由于樹脂固化時小分子的釋放以及交聯反應產生。由于這兩個收縮同時存在并且相差不大，很難區分，故目前絕大多數學者均是籠統稱之為固化收縮。熱收縮的負面影響可以通過合理控溫減弱，而化學收縮由樹脂本身性質決定，不可避免?；瘜W收縮過大會導致復合材料內部產生翹曲、分層、褶皺等缺陷，這些缺陷又會導致復合材料力學性能急劇下降。

因此，揭示典型的聚合物基體，尤其是固化時有小分子釋出的熱固性樹脂在固化過程中化學收縮的發展有助于解釋不同樹脂基體在固化過程中的體積變化規律及其內在原因，從而通過有效的輔助手段對樹脂固化過程進行控制，保證復合材料部件的生產質量。

化學收縮一般有兩種測試方法：體積膨脹法和非體積膨脹法。利用毛細管膨脹計研究樹脂交聯反應時的體積變化等溫固化過程中樹脂密度改變但外界液體密度不變，固化時體積收縮會引起浮力的變化，從而利用阿基米德原理測得體積變化。這種方法最大的問題就是浮力非常小，受外界因素影響較大，往往會得到錯誤結果。非體積膨脹法一般是通過接觸或非接觸式傳感器從一維或二維尺寸上來測量體積變化。動力機械分析( DMA)就是一種最典型的二維接觸式傳感器法，流變儀同樣可用于測量和分析樹脂固化過程中的化學收縮，其次還有光纖布拉格光柵傳感器法、陰影云紋法等。這種方法需要高精度儀器，測試只能在實驗室內完成，無法應用于實際生產過程中。

此外，對于樹脂基復合材料而言，樹脂對纖維的浸潤也是一個非常重要的問題，一般來說，浸潤性好，界面粘結強度就較高，材料性能就較好。若浸潤性較差，則成型過程中就極易產生孔隙，導致復合材料力學性能急劇下降。因此對纖維的浸潤性研究十分必要。接觸角是衡量液體對固體浸潤能力的一個重要指標，是濕潤程度的量度。常見測量接觸角的方法有垂片法，液滴座滴法，毛細管法，Wilhelmy法等。

發明內容

本發明的目的是提供一種樹脂固化收縮體積及纖維-樹脂接觸角的測試方法，本發明通過在傳統毛細管膨脹計上添加對照瓶及懸垂纖維束，能夠實時監測樹脂的化學收縮及纖維-樹脂接觸角，與現有方法相比具有裝置較為簡單、適用性廣、能全程監控樹脂，貼合實際生產過程等優點。

為了達到上述目的，本發明所采用的技術方案是：一種樹脂固化收縮體積及纖維-樹脂接觸角的測試方法，包括以下步驟：

步驟一、將待測樹脂固化體系按比例均勻混合，抽真空后裝滿帶有精確刻度的試樣瓶中，取等重量不添加固化劑的樹脂裝滿另一相同試樣瓶作為對照組；

步驟二、將移液管、溫度傳感器通過三孔橡皮塞固定在試樣瓶瓶口，并檢查其密封性，保證移液管處于豎直狀態，且移液管底端和溫度傳感探頭深入到試樣瓶液面以下；

步驟三、調節移液管內液柱高度，使其穩定在零刻度線，將預先準備的兩根相同的纖維束分別放入兩移液管中直至接觸液面，保證纖維束懸垂；