[發(fā)明專利]一種基于比色分析的硫化氫檢測方法及應(yīng)用

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202011436005.0
• 申請日: 2020-12-10
• 公開（公告）號: CN112557384A
• 公開（公告）日: 2021-03-26
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 劉冰倩;蘇麗霞;楊雅妮;羅大娟
• 申請（專利權(quán)）人: 貴州大學(xué)
• 主分類號: G01N21/78
• 分類號: G01N21/78;G01N21/31;G01N33/53
• 代理公司: 蘇州國誠專利代理有限公司 32293
• 代理人: 王會

1.一種基于比色分析的硫化氫檢測方法，其特征在于，包括以下步驟：

S101、制備四氧化三鐵

S102、制備磁珠-羧基

S103、活化磁珠-羧基、制備MB/PAMAM/MnO₂復(fù)合材料

S104、配制NaAc-HAc緩沖液及TMB

S105、優(yōu)化檢測條件

S106、取硫化鈉溶液，稀釋至不同濃度，先加入NaAc-HAc緩沖液反應(yīng)9～11min，接著加入MB/PAMAM/MnO₂復(fù)合材料反應(yīng)75～85min，最后加入TMB反應(yīng)3～5min進行比色檢測，測定吸光度；

S107、硫化氫選擇性檢測；

步驟S101、步驟S102和步驟S104無先后順序，步驟S103位于步驟S102之后。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于比色分析的硫化氫檢測方法，其特征在于，步驟S101中，四氧化三鐵的制備步驟包括：

FeCl₂·4H₂O、FeCl₃·6H₂O與除氧后的HCl溶液混合后充氮氣19～21min，除去氧氣，隨后快速注入除氧后的NaOH溶液，在氮氣保護下強烈攪拌均勻，最后用二次水沖洗數(shù)次至中性。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于比色分析的硫化氫檢測方法，其特征在于，步驟S102中，磁珠-羧基的制備步驟包括：

在燒瓶中加入磁珠及二次水，超聲分散；接著將檸檬酸溶解在懸浮液中，在N₂保護下強烈攪拌均勻，之后在69～71℃下加熱回流0.9～1.1h；最后，磁性分離，并用去離子水徹底清洗，即可得到所需磁珠-羧基。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于比色分析的硫化氫檢測方法，其特征在于，步驟S103中，MB/PAMAM/MnO₂復(fù)合材料的制備步驟包括：

磁珠-羧基加入二次水中，分散后加入EDC-NHS混合液，反應(yīng)1.9～2.1h；接著加入PAMAM納米材料，反應(yīng)過夜；隨后磁性分離，加入MnCl₂溶液并振蕩均勻，最后加入KMnO₄溶液，振蕩反應(yīng)0.4～0.6h，再磁性分離后水洗數(shù)次，得到所需的MB/PAMAM/MnO₂復(fù)合材料。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于比色分析的硫化氫檢測方法，其特征在于，步驟S103中，步驟S104中，NaAc-HAc緩沖液的配制步驟包括：

稱取乙酸鈉8.3g，稀釋定容至100mL，隨后用1.75mol/L的乙酸調(diào)pH至4.5。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于比色分析的硫化氫檢測方法，其特征在于，步驟S103中，步驟S104中，TMB的配制步驟包括：

制備A液：

TMB與DMSO混合并攪拌均勻，備用；

制備B液：

檸檬酸與NaHPO₄混合并攪拌均勻，定容至100mL，備用；

將制備好的B液10mL加入到100μL A液中，超聲混合均勻后4℃避光保存即可。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于比色分析的硫化氫檢測方法，其特征在于，步驟S105中，分別對MB/PAMAM/MnO₂復(fù)合材料體積、NaAc-HAc緩沖液的pH值、硫化氫與NaAc-HAc緩沖液的反應(yīng)時間、MB/PAMAM/MnO₂復(fù)合材料與硫化氫的反應(yīng)時間以及MB/PAMAM/MnO₂復(fù)合材料與TMB的反應(yīng)時間進行條件優(yōu)化。