[發明專利]有色廢舊聚酯紡織品連續制備可紡級無色再生聚酯的方法

有效

• 申請號: 202011435501.4
• 申請日: 2020-12-10
• 公開（公告）號: CN112646134B
• 公開（公告）日: 2023-01-20
• 發明（設計）人: 楊中開;趙國樑;梁日輝
• 申請（專利權）人: 北京服裝學院
• 主分類號: C08G63/183
• 分類號: C08G63/183;C08G63/78;C07C67/03;C07C69/82
• 代理公司: 北京康信知識產權代理有限責任公司 11240
• 代理人: 白雪

1.一種有色廢舊聚酯紡織品連續制備可紡級無色再生聚酯的方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：

熔融步驟：將所述有色廢舊聚酯紡織品進行破碎、熔融，得到廢舊聚酯熔體；

連續化超臨界甲醇醇解步驟：將所述廢舊聚酯熔體和醇解劑連續輸送至超臨界甲醇醇解裝置中進行連續化超臨界甲醇醇解，得到醇解產物；所述連續化超臨界醇解步驟包括：將所述廢舊聚酯熔體和所述醇解劑連續通入所述超臨界甲醇醇解裝置中進行連續化超臨界甲醇醇解，所述超臨界甲醇醇解裝置中的溫度為255~285℃，壓力為8.5~12MPa，物料停留時間為30~120min；所述醇解劑為甲醇，且所述醇解劑和所述廢舊聚酯熔體二者的質量比為8~20:1；

連續化閃蒸步驟：將所述醇解產物連續通入多級串聯設置的閃蒸裝置中進行連續化閃蒸處理，得到初步提純單體；其中沿物料流動順序，各級所述閃蒸裝置中的閃蒸壓力逐漸降低；所述連續化閃蒸步驟中，最末級所述閃蒸裝置中的物料溫度為160~210℃，壓力0.1~1Mpa；

連續化重結晶步驟：將所述初步提純單體連續通過多級串聯設置的重結晶裝置中進行連續化重結晶處理，得到二次提純單體；所述連續化重結晶步驟中采用的洗滌劑為甲醇和/或乙二醇，且各級所述重結晶裝置中的溫度分別獨立地為20~50℃，物料在各級所述重結晶裝置中的停留時間分別獨立地為60~300min；

聚合步驟：將所述二次提純單體依次進行酯交換反應、預縮聚反應和終縮聚反應，得到所述可紡級無色再生聚酯；所述聚合步驟包括：

將所述二次提純單體和乙二醇按摩爾比2.1~2.5:1連續通入三級串聯設置的酯交換釜中進行所述酯交換反應，其次過濾，得到酯交換產物；

將所述酯交換產物連續通入兩級串聯設置的預縮聚反應器進行所述預縮聚反應，其次過濾，得到預縮聚產物；

將所述預縮聚產物連續通過終縮聚反應器進行所述終縮聚反應，得到所述可紡級無色再生聚酯；

所述酯交換反應過程中，同時添加醋酸鹽類催化劑，其添加量為所述二次提純單體重量的0.04~0.06%；第一級所述酯交換釜中的操作溫度為180~190℃，物料停留時間60~180min；第二級所述酯交換釜中的操作溫度為200~210℃，物料停留時間60~180min；第三級所述酯交換釜中的操作溫度為220~235℃，物料停留時間60~180min；第一級所述預縮聚反應器中的操作溫度為245~255℃，絕對壓力為35~50KPa，物料停留時間為40~90min；第二級所述預縮聚反應器中的操作溫度為275~280℃，絕對壓力為1.5~3.0 KPa，物料停留時間90~120min；所述終縮聚反應過程中，操作溫度為283~288℃，絕對壓力為133~200pa，物料停留時間為90~240min。

2.根據權利要求1所述的有色廢舊聚酯紡織品連續制備可紡級無色再生聚酯的方法，其特征在于，在所述連續化重結晶處理之后，所述方法還包括對重結晶得到的單體進行減壓蒸餾以得到所述二次提純單體的步驟。

3.根據權利要求2所述的有色廢舊聚酯紡織品連續制備可紡級無色再生聚酯的方法，其特征在于，所述減壓蒸餾步驟中，操作溫度為220~240℃，絕對壓力為6.65~10KPa，且物料停留時間為40~120min。

4.根據權利要求1所述的有色廢舊聚酯紡織品連續制備可紡級無色再生聚酯的方法，其特征在于，所述熔融步驟包括：

將所述有色廢舊聚酯紡織品進行破碎，得到破碎料；

通過輸送螺桿將所述破碎料輸送至熔融螺桿進行初步熔融，得到初步熔融料；

將所述初步熔融料連續送入熔融釜中進一步熔融，得到所述廢舊聚酯熔體。

5.根據權利要求4所述的有色廢舊聚酯紡織品連續制備可紡級無色再生聚酯的方法，其特征在于，所述熔融釜中的操作溫度為255~275℃，壓力0.5~1MPa，時間15~30min。

6.根據權利要求4所述的有色廢舊聚酯紡織品連續制備可紡級無色再生聚酯的方法，其特征在于，所述有色廢舊聚酯紡織品為PET紡織品。