[發明專利]一種多級孔分子篩及其制備方法

在審

• 申請號: 202011433554.2
• 申請日: 2020-12-10
• 公開（公告）號: CN114620741A
• 公開（公告）日: 2022-06-14
• 發明（設計）人: 黃聲駿;楊科玉;張大治;丁輝
• 申請（專利權）人: 中國科學院大連化學物理研究所
• 主分類號: C01B39/38
• 分類號: C01B39/38;C01B39/36;C01B39/26
• 代理公司: 北京元周律知識產權代理有限公司 11540
• 代理人: 毛薇

1.多級孔分子篩，其特征在于，所述分子篩包含微孔和介孔，所述分子篩介孔孔徑分布在4nm至12nm范圍內；所述分子篩為硅鋁分子篩。

2.根據權利要求1所述的多級孔分子篩，其特征在于，

所述分子篩含有0.09cm³/g～0.10cm³/g的微孔體積，含有0.31cm³/g～0.32cm³/g的介孔體積；

優選所述分子篩的孔體積在0.3～0.5cm³/g。

3.根據權利要求1或2所述的多級孔分子篩，其特征在于，所述分子篩的弱酸酸量在0.1～0.2mmol/g。

4.制備多級孔分子篩的方法，其特征在于，所述方法至少包括以下步驟：將分子篩加入含有有機酸鹽的堿溶液中進行堿處理，再經銨離子交換，得到所述多級孔分子篩。

5.根據權利要求4所述的方法，其特征在于，所述有機酸鹽選自乙二胺四乙酸四鈉、檸檬酸鈉、葡萄糖酸鈉中的至少一種。

6.根據權利要求4所述的方法，其特征在于，所述分子篩選自ZSM-5分子篩、ZSM-11分子篩、絲光沸石中的任一種；

優選所述分子篩的硅鋁比為Si/Al＝20～50；

進一步優選，所述分子篩的硅鋁比為Si/Al＝30～40。

7.根據權利要求4所述的方法，其特征在于，所述分子篩與堿溶液的固液比為1：10～50g/ml；

優選地，所述分子篩與堿溶液的固液比為1：30g/ml。

8.根據權利要求4所述的方法，其特征在于，所述堿溶液為NaOH溶液、KOH溶液、Na₂CO₃溶液中的至少一種；

所述堿溶液的濃度為0.1～1mol/L；

優選地，所述堿溶液濃度為0.1～0.3mol/L。

9.根據權利要求4所述的方法，其特征在于，所述堿處理包括以下步驟：

a)獲得含有有機酸鹽的堿溶液；

b)將分子篩加入步驟a)得到的堿溶液中，攪拌后，經離心洗滌，干燥，焙燒，得到經堿處理的分子篩；

優選地，步驟a)所述有機酸鹽在所述堿溶液中的濃度為0.01～1mol/L；優選為0.01～0.5mol/L；

優選地，所述步驟b)攪拌的溫度為30～90℃，所述攪拌的時間為10～60min；

優選地，所述攪拌溫度為50～85℃，所述攪拌時間為20～40min。

10.根據權利要求4所述的方法，其特征在于，所述銨離子交換包括以下步驟：

c)將經堿處理的分子篩加入到銨鹽溶液中，在一定溫度下攪拌交換一定時間，得懸濁液體系，經離心分離后進行重復交換；

d)將步驟c)得到的懸濁液體系離心洗滌，干燥，焙燒，得到所述多級孔分子篩；

優選地，步驟c)所述銨鹽為硝酸銨，銨鹽濃度為0.2～1mol/L，所述交換溫度為70～90℃，所述交換時間為不少于0.5h，優選所述重復交換次數為2～6次；

進一步優選地，步驟c)所述銨鹽為硝酸銨，銨鹽濃度為0.8mol/L，所述交換溫度為85℃，所述交換時間為2h，優選所述重復交換次數為3次；

優選地，步驟d)所述干燥溫度為60～120℃，所述焙燒溫度為400～600℃，焙燒時間為2～5h；

進一步優選地，步驟d)所述干燥溫度為100℃，所述焙燒溫度為550℃，焙燒時間為3h。