[發明專利]一種納米氧化鋅的制備方法

在審

• 申請號: 202011433085.4
• 申請日: 2020-12-10
• 公開（公告）號: CN112340767A
• 公開（公告）日: 2021-02-09
• 發明（設計）人: 丁寶文
• 申請（專利權）人: 安徽泰龍鋅業有限責任公司
• 主分類號: C01G9/02
• 分類號: C01G9/02;B82Y40/00
• 代理公司: 合肥廣源知識產權代理事務所(普通合伙) 34129
• 代理人: 汪綱

本發明公開了一種納米氧化鋅的制備方法，屬于無機材料加工技術領域，包括如下步驟：（1）混合液A的制備；（2）混合液B的制備；（3）高速離心處理；（4）深冷處理；（5）微波?電子束耦合處理；（6）機械研磨處理。通過本發明方法制備的納米氧化鋅平均粒徑小，比表面積大，密度大，從某種程度上提高了納米氧化鋅的活性，提升了納米氧化鋅的品質，拓寬了納米氧化鋅的應用范圍。

技術領域

本發明屬于無機材料加工技術領域，具體涉及一種納米氧化鋅的制備方法。

背景技術

納米氧化鋅(ZnO)粒徑介于1-100nm之間，是一種高端的高功能精細無機產品，表現出許多特殊的性質，如非遷移性、熒光性、壓電性、吸收和散射紫外線能力等，利用其在光、電、磁、敏感等方面的奇妙性能，可制造氣體傳感器、熒光體、變阻器、紫外線遮蔽材料、圖像記錄材料、壓電材料、壓敏電阻、高效催化劑、磁性材料和塑料薄膜等。微觀的變化很多人看不到納米材料的優異特性，通過實踐，現在納米氧化鋅在橡膠等各個領域以其優異的特性得到越來越廣泛的應用。

納米氧化鋅的制備方法包括固相法、液相法、溶膠凝膠法等。雖然現今關于納米氧化鋅的研究越來越多，但是多存在一定的缺陷，如固相法制備過程中由于未添加任何液體溶劑，主要通過打磨、煅燒等物理方法制備氧化鋅納米粒子，因此可顯著降低對周圍環境的污染。但存在制得樣品尺寸較大，且尺寸分布不均勻，能耗較高等缺點。液相法制備過程中溶液化學法和直接沉淀法操作比較簡單，制得納米粒子尺寸較小且分布均勻，且可進行大量生產，具有一定的擴大工業化潛能。但仍存在廢液處理過程中對環境造成污染，沉淀物的后處理過程中易造成粒子團聚，易混入雜質等缺點。溶膠凝膠法、晶種法和微乳液法則存在操作過程較為復雜，反應周期長，且產量較小，副產物較難處理等問題，難以擴大化量產。通過水熱法、溶劑熱法及微波輔助法可通過調節反應體系參數對制得納米粒子形貌進行有效調控，但在制備過程中仍存在耗能較高，高溫高壓反應體系對設備要求較高，制得粒子尺寸分布不均勻等缺點。采用氣相法制得樣品規整性較好，粒子分布較為均勻，但在制備過程中需對前驅物進行氣化或者采用載氣作為反應介質，且對反應參數需進行嚴格控制，這使得反應過程較為復雜，產量較低，能耗較高，難以擴大化工業生產。因此，亟需研究開發一種產量高、副產物少、污染小、品質高的納米氧化鋅的制備方法。

發明內容

針對現有技術存在的不足，本發明的目的在于提供一種納米氧化鋅的制備方法，通過本發明方法制備的納米氧化鋅平均粒徑小，比表面積大，密度大，從某種程度上提高了納米氧化鋅的活性，提升了納米氧化鋅的品質，拓寬了納米氧化鋅的應用范圍。

為實現上述目的，本發明提供了如下技術方案：

一種納米氧化鋅的制備方法，包括如下步驟：

（1）混合液A的制備：

將羥基化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物和Ｎ,Ｎ-二甲基甲酰胺按照重量體積比為1g:900~1000mL混勻后加入到高壓罐內，加熱保持高壓罐內的溫度為100~110℃，待羥基化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物全部溶解后將超聲波探頭浸入溶液液面下1~2cm處，并連通直流磁場，進行超聲波-磁場耦合處理，完成后得混合液A備用；

（2）混合液B的制備：

將乙酸鋅加入到步驟（1）的高壓罐內，恒溫攪拌處理50~60min后得混合液B備用；

（3）高速離心處理：

將步驟（2）中所得的混合液B加入到離心管內進行高速離心處理，去除上清，用純水離心清洗沉淀3~5次后，取出沉淀烘干備用；

（4）深冷處理：

將步驟（3）中所得的沉淀置于液氮中處理；

（5）微波-電子束耦合處理：