[發明專利]碳化硅晶片粗拋用金剛石拋光液及制備方法

在審

• 申請號: 202011433027.1
• 申請日: 2020-12-10
• 公開（公告）號: CN112480825A
• 公開（公告）日: 2021-03-12
• 發明（設計）人: 付存;付春淞;劉丹丹;王松娟;王泳;汪靜
• 申請（專利權）人: 河南聯合精密材料股份有限公司
• 主分類號: C09G1/02
• 分類號: C09G1/02
• 代理公司: 鄭州優盾知識產權代理有限公司 41125
• 代理人: 王紅培

本發明提供了一種碳化硅晶片粗拋用金剛石拋光液及制備方法，包括以下重量百分比的組分：金剛石磨料0.1?1%、油性劑3?10%、分散劑0.1?0.4%、改性脲溶液0.1?0.5%、活化劑0.1?0.5%、余量為基礎溶劑。采用本發明中磨料兩步處理法可有效提高多晶金剛石粉體利用率，同時有效的減少拋光液中超尺寸顆粒以及硬團聚體存在導致的劃傷問題；本發明采用改性脲溶液作為有機懸浮劑，拋光液長期放置無明顯分層現象，與無機懸浮劑，如疏水改性氣相法白炭黑，有機膨潤土相比，拋光廢屑不易粘附在拋光盤上，易清洗。

技術領域

本發明涉及超精密研磨拋光加工技術領域，具體涉及一種碳化硅晶片粗拋用金剛石拋光液及制備方法。

背景技術

碳化硅（SiC）作為第三代寬帶隙半導體的代表材料之一，具有極為優良的理化性能，在高頻、大功率、耐高溫、抗輻照半導體器件及紫外探測器和短波發光二極管等方面具有廣泛的應用前景。SiC是微電子、電力電子和光電子等高新金屬進入21世紀后賴以繼續反戰的重要半導體材料之一。隨著SiC單晶生長技術的日趨成熟，如何獲得具有完美表面的SiC單晶拋光片成為材料應用的關鍵技術之一。

目前碳化硅晶片的拋光一般分為兩道工藝，粗拋和精拋，粗拋是機械拋光，為雙面拋光；精拋為化學機械拋光，為單面拋光。用于碳化硅晶片粗拋的拋光液常見的有兩種，水性拋光液和油性拋光液，市面上常見的是水性拋光液。油性拋光液盡管具有其潤滑性好、拋光效率高、拋光后晶片表面質量好等優點，但由于細粒度金剛石磨料在油性體系中難分散的問題，限制了油性拋光液的發展。

發明內容

本發明提出了一種碳化硅晶片粗拋用金剛石拋光液及制備方法，通過磨料的兩步處理法保證了金剛石磨料在油性體系中的分散性，減少油性拋光液中由于超尺寸顆粒以及硬團聚體存在導致的劃傷問題；同時拋光液中選擇有機懸浮劑，可避免拋光廢屑在拋光盤上粘附及難清洗問題。

實現本發明的技術方案是：

一種碳化硅晶片粗拋用金剛石拋光液，包括以下重量百分比的組分：金剛石磨料0.1-1%、油性劑 3-10%、分散劑0.1-0.4%、改性脲溶液 0.1-0.5%、活化劑 0.1-0.5%、余量為基礎溶劑。

其中金剛石磨料為多晶金剛石粉體，將多晶金剛石粉體制備為油性金剛石分散液，步驟如下：

（1）將多晶金剛石粉體分散在水中，室溫下攪拌超聲分散30min、離心法拋粗，去除多晶金剛石粉體中的超尺寸顆粒以及硬團聚體；

（2）將步驟（1）高速離心脫水后漿料進行烘干，利用烘干法測定離心脫水后磨料的含水率，具體方法為：稱取一定量的糊狀漿料，在120℃的烘箱中烘干6h，測定烘干后剩余粉體的重量，計算糊狀漿料含水量。調整高速離心脫水后漿料含水率使其不低于20%，當磨料粒徑小時，含水率可適當的調高；

采用凍干機處理調整含水率后的漿料，使磨料在烘干后仍保持良好的分散性，減少烘干過程造成磨料硬團聚狀態的出現；

（3）將步驟（2）得到的磨料加入基礎溶劑中，金剛石粉體固含量5-10%wt，加入分散劑，室溫下攪拌超聲分散、離心法拋粗，進一步去除多晶金剛粉體中的超尺寸顆粒以及硬團聚體，得到粒度分布集中，無大顆粒，無硬團聚體的油性金剛石分散液。

采用烘干法測定拋粗后金剛石分散液的固含量，具體方法為：稱取一定質量的油性金剛石分散液放入坩堝中，高溫電爐中450℃下烘干2h，測定烘干后剩余金剛石粉體的重量，計算油性金剛石分散液中磨料的固含量。

由于納米級金剛石粉體比表面積大，表面活性基團豐富，金剛石本身表現出疏水親油的特性，第一步處理過程中，拋粗過程可有效去除多晶金剛石粉體中的大顆粒，采用凍干法烘干磨料，可有效減少磨料在普通烘干過程造成的硬團聚，第二步處理過程中，分散劑的引入保證了磨料在油性體系中的分散性，拋粗過程再次去除大顆粒以及團聚體，保證磨料在分散液中的單顆粒分散狀態。采用本發明中磨料兩步處理法可有效提高多晶金剛石粉體利用率，同時有效的減少拋光液中超尺寸顆粒以及硬團聚體存在導致的劃傷問題。