[發明專利]一種精氨酸酮制備工藝在審
| 申請號: | 202011429577.6 | 申請日: | 2020-12-07 |
| 公開(公告)號: | CN112409217A | 公開(公告)日: | 2021-02-26 |
| 發明(設計)人: | 曹嬌;謝斌;陳佳楠;顧佳林;江飛 | 申請(專利權)人: | 江蘇優普生物化學科技股份有限公司 |
| 主分類號: | C07C277/08 | 分類號: | C07C277/08;C07C279/14;C07C51/41;C07C59/84;C07C51/42 |
| 代理公司: | 北京天盾知識產權代理有限公司 11421 | 代理人: | 丁桂紅 |
| 地址: | 226407 江蘇省南通市*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 精氨酸 制備 工藝 | ||
1.一種精氨酸酮制備工藝,其特征在于:包括以下步驟:
A、準備用于制備精氨酸酮的制備裝置以及試劑;
B、將酮洛芬溶解于乙醇溶液中,攪拌下升溫,然后加入精氨酸粉末反應至溶液澄清;
C、將澄清液進行過濾取出澄清液,在制備的澄清液中添加試劑后攪拌均勻,放置在一定溫度范圍與一定的氣壓環境下反應;
D、濃縮制備好的溶液,添加732型樹脂得到堿性氨基酸飽和樹脂,并添加純水攪拌均勻,添加洗脫液后采用濃縮器進行濃縮后得到粗品結晶;
E、在燒瓶中,加入制備得到的反應液,攪拌升溫,然后滴加磺酰氯和乙腈的混合溶液,保溫反應,然后冷卻至室溫,將反應液直接過濾蒸餾得到反應溶液。
2.根據權利要求1所述的一種精氨酸酮制備工藝,其特征在于:所述根據步驟A將酮洛芬溶解于乙醇溶液中,攪拌下升溫,然后加入精氨酸粉末反應至溶液澄清
S1、準備用于制備精氨酸酮的溫度控制箱,真空泵,電動攪拌器,實際添加滴管;
S2、準備酮洛芬,乙醇,蒸餾水,磺酰氯,乙腈,732型樹脂。
3.根據權利要求1所述的一種精氨酸酮制備工藝,其特征在于:所述根據步驟B將30ml的酮洛芬溶解于150ml的乙醇溶液中,攪拌下升溫至75℃,然后加入10g(95%,0.10mol)精氨酸粉末后攪拌使溶液反應30-35min。
4.根據權利要求1所述的一種精氨酸酮制備工藝,其特征在于:所述根據步驟C
S1、將澄清液先靜置30-40min,采用取液器取出上澄清液,在制備的澄清液中添加試10ml磺酰氯以及6ml的乙腈的劑后攪拌均勻;
S2、將攪拌均勻的溶液放置在75℃的溫度,環境氣壓為5MPa的環境下反應30min。
5.根據權利要求1所述的一種精氨酸酮制備工藝,其特征在于:所述根據步驟D
S1、將反應好的溶液放置在蒸餾設備中進行蒸餾濃縮,濃縮制備好的溶液,添加732型樹脂得到堿性氨基酸飽和樹脂;
S2、添加30ml的純水攪拌均勻,添加洗脫液后采用濃縮器進行濃縮后得到粗品結晶
S3、將結晶取出后碾碎,篩除結晶里面的雜質,得到成品精氨酸酮。
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