[發明專利]一種干燥高純氯化鈹的制備方法在審
| 申請號： | 202011417085.5 | 申請日： | 2020-12-07 |
| 公開（公告）號： | CN112279282A | 公開（公告）日： | 2021-01-29 |
| 發明（設計）人： | 嚴永生 | 申請（專利權）人： | 嚴永生;蘇州科熔新材料技術研究有限公司 |
| 主分類號： | C01F3/00 | 分類號： | C01F3/00 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 215123 江蘇省蘇州市*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 干燥 高純 氯化 制備 方法 | ||
1.一種干燥高純氯化鈹的制備方法，其特征在于，它包括如下步驟：
⑴、冷凍干燥：將飽和的氯化鈹溶液，放入到真空低溫液體連續干燥機，第一階段降溫到-30℃~ -27℃，真空度降低到0-20mmHg，持續1~5h,第二階段然后緩慢升溫到氯化鈹固體的氣化溫度-10℃~10℃，真空度0-20mmHg，持續1~5h，待固體內水分完全氣化，取出氯化鈹固體；
⑵、經冷凍干燥后的氯化鈹固體放入烘箱內，程序式升溫，第一階段在90~150℃，烘烤1~10h,第二階段在150~250℃，烘烤5-15h,第三階段在300~370℃，烘烤12~24h，第四階段在400~450℃，烘烤12~24h；
⑶、在加熱過程中連續加熱，全程通入氮氣或者稀有氣體防止氯化鈹氧化；
⑷、氯化鈹固體水分含量低于1000ppm。
2.根據權利要求1所述的干燥高純氯化鈹的制備方法，其特征是：優選放入烘箱加熱溫度為第一階段120℃，2h,第二階段180℃8h,第三階段360℃12h,第四階段400℃12h。
3.根據權利要求1所述的干燥高純氯化鈹的制備方法，其特征是：冷凍干燥優選溫度第一階段為-30℃，真空度1mmHg，持續時間1h,，第二階段優選溫度-10℃真空度1mmHg，持續時間5h。
4.根據權利要求1所述的干燥高純氯化鈹的制備方法，其特征是：優選放入烘箱加熱溫度為第一階段150℃，10h,第二階段200℃15h,第三階段370℃24h,第四階段450℃24h。
5.根據權利要求1所述的干燥高純氯化鈹的制備方法，其特征是：冷凍干燥優選溫度第一階段為-25℃，真空度1mmHg，持續時間5h,，第二階段優選溫度-10℃真空度1mmHg，持續時間3h。
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