[發(fā)明專利]一種中藥材中黃酮類成分的提取純化方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202011416931.1 | 申請日： | 2020-12-07 |
| 公開（公告）號： | CN112402482A | 公開（公告）日： | 2021-02-26 |
| 發(fā)明（設計）人： | 王亞平;楊百艷;胡穎;高峰;楊丹丹;豆環(huán)宇;鄭冬梅 | 申請（專利權(quán)）人： | 北京美康堂醫(yī)藥科技有限公司 |
| 主分類號： | A61K36/481 | 分類號： | A61K36/481;A61K36/60 |
| 代理公司： | 安徽合肥華信知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 34112 | 代理人： | 方琦 |
| 地址： | 102488 北京市*** | 國省代碼： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 中藥材 中黃 酮類 成分 提取 純化 方法 | ||
本發(fā)明公開了一種中藥材中黃酮類成分的提取純化方法，包括以下步驟：（1）取中藥材洗凈后干燥，粉碎過50?100目篩，得到藥材粗粉；（2）將上述藥材粗粉以水做溶劑進行破壁，得到破壁液；（3）將破壁液通過高壓差連續(xù)式提取設備進行初步分離濃縮，完成后離心收集清液備用；（4）將上述清液調(diào)節(jié)pH至4.5?5.5，通過大孔樹脂進行純化，得到高純度黃酮類成分提取液。本發(fā)明提取純化方法采用結(jié)合工藝，方法科學合理，過程參數(shù)精密，所用有機溶劑較少，反應條件也更為溫和，能夠適應工業(yè)化的生產(chǎn)，因此具有理想的開發(fā)前景。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于中藥提取技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種中藥材中黃酮類成分的提取純化方法。
背景技術(shù)
黃酮類化合物是在中藥材中分布非常廣泛的一類天然產(chǎn)物。目前從中藥材中提取黃酮，常用的方法有熱水提取法、有機溶劑提取法、超聲波輔助提取法、微波輔助提取法、超臨界流體萃提法等。其中熱水提取法一般僅限于提取黃酮苷類物質(zhì)，該工藝設備簡單、成本低、對環(huán)境及人類無毒害，適合工業(yè)化生產(chǎn)，但提取時間長，提取率低。有機溶劑提取法根據(jù)與雜質(zhì)極性的不同來選擇合適的有機溶劑，該法具有產(chǎn)品設備簡單，得率高，但成本較高，雜質(zhì)含量也較高，易燃乙醇對生產(chǎn)安全要求高。超聲波輔助提取法是通過聲波的傳播，進行機械破碎浸提，該法具有設備簡單、提取時間短、操作方便、節(jié)能、產(chǎn)率高、有利于保護熱不穩(wěn)定成分等優(yōu)點。微波輔助提取法是利用磁控管所產(chǎn)生的超高頻率的快速震動，使得材料內(nèi)分子間有效成分浸出，具有反應高效、強選擇性等特點，且操作簡便、產(chǎn)率高、副產(chǎn)物少、產(chǎn)物易提純等優(yōu)點。超臨界流體萃取法是利用超臨界氣體高滲透性和高溶解能力來提取分離物質(zhì)的提取分離技術(shù)，該法無殘留溶劑污染，提取率高，活性成分和熱不穩(wěn)定成分不易被分解破壞，可分離純化和選擇性提取，溶劑和溶質(zhì)分離方便，但超聲設備投資大，不適合大規(guī)模生產(chǎn)。以上各方法各有優(yōu)點，但也有其局限性。
與此同時，黃酮類化合物粗提物中往往伴隨大量糖類、蛋白質(zhì)、色素等雜質(zhì)，為了提高粗黃酮的純度，就必須根據(jù)各組分之間物理化學性質(zhì)的差異進行分離純化。迄今為止，富集純化總黃酮方法已經(jīng)相對成熟,如高速逆流色譜、超臨界二氧化碳萃取法、以瓊脂糖凝膠為介質(zhì)的萃取法和大孔吸附樹脂純化法等，在這些方法中大部分具有成本高、消耗大量有機溶劑、產(chǎn)量低不適合于工業(yè)規(guī)模等缺點。大孔吸附樹脂是一種高分子大孔吸附劑，在中藥有效成分分離富集純化中，顯示出獨特的作用，該方法成本低、易于再生、有機溶劑消耗少，適用于工業(yè)大生產(chǎn)，但目前關(guān)于其通用化提純中藥材中黃酮的相關(guān)研究還較少，具體操作方法和參數(shù)還有待進一步優(yōu)化。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的就是為了彌補已有技術(shù)的缺陷，提供一種中藥材中黃酮類成分的提取純化方法。
為了實現(xiàn)上述的目的，本發(fā)明提供以下技術(shù)方案：
一種中藥材中黃酮類成分的提取純化方法，包括以下步驟：
（1）取中藥材洗凈后干燥，粉碎過50-100目篩，得到藥材粗粉；
（2）將上述藥材粗粉以水做溶劑進行破壁，得到破壁液；
（3）將破壁液通過高壓差連續(xù)式提取設備進行初步分離濃縮，完成后離心收集清液備用；
（4）將上述清液調(diào)節(jié)pH至4.5-5.5，通過大孔樹脂進行純化，得到高純度黃酮類成分提取液。
進一步的，所述步驟2中破壁前先將藥材粗粉與復合酶解液按質(zhì)量比1：（8-10）混合，調(diào)節(jié)pH至4-6，于45-55℃酶解1-3小時，之后快速升溫至90℃以上鈍酶。
更進一步的，所述復合酶解液由纖維素酶、漆酶和水混合制成，其中加入量按每克藥材粗粉為4000-5000U纖維素酶、700-900U漆酶。
進一步的，所述破壁過程中將藥材粗粉溶于5-10倍水中或酶解后的藥液送入高壓均質(zhì)機中，于90-110MPa下均質(zhì)1-3次，之后取出過濾，得到破壁液。
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