[發明專利]一種復合電極及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 202011416820.0
• 申請日: 2020-12-07
• 公開（公告）號: CN112730553B
• 公開（公告）日: 2022-08-09
• 發明（設計）人: 趙杰;吳方根;趙玉梅;伍海霞
• 申請（專利權）人: 華南理工大學;金祿電子科技股份有限公司
• 主分類號: G01N27/30
• 分類號: G01N27/30;G01N27/26;G01N27/48
• 代理公司: 廣州嘉權專利商標事務所有限公司 44205
• 代理人: 齊鍵

1.一種Co₃O₄/NPG/Au復合電極的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

1)將檸檬酸鉀、檸檬酸鈉、抗壞血酸、對甲苯磺酸、乙酸鎂、酒石酸銻鉀、丙二醇嵌段聚醚、3,5-二羥基苯甲醇、硫酸亞錫和檸檬酸金鉀加水配制成金錫鍍液；

2)采用雙電極恒電流模式，以鈦網電極作為陽極，金電極作為陰極，置于金錫鍍液中通電進行電沉積，在金電極表面形成Au-Sn鍍層；

3)采用雙電極恒電位模式，以鈦網電極作為陰極，金電極作為陽極，置于KOH溶液中通電進行去合金化，得到NPG/Au電極；

4)將硫酸鈉和氯化鈷加水配制成鈷鹽鍍液；

5)采用三電極體系，以鉑電極作為對電極，NPG/Au電極作為工作電極，銀/氯化銀電極作為參比電極，置于鈷鹽鍍液中通電進行電沉積，在NPG/Au電極表面形成納米Co₃O₄層，即得Co₃O₄/NPG/Au復合電極；

步驟2)所述電沉積在電流密度0.4A/dm²～0.8A/dm²下進行，電沉積時間為10min～15min；

步驟3)所述去合金化在外加0.4V～0.8V的陽極電位下進行，去合金化時間為8h～12h；

步驟5)所述電沉積為運用循環伏安法在-1.5V～0.5V的電勢窗口下掃描5圈～15圈，掃描速度為50mV/s～100mV/s；

所述Co₃O₄/NPG/Au復合電極包括由內至外依次設置的金電極、多孔Au-Sn合金層和納米Co₃O₄沉積層；所述金電極為平面金電極。

2.根據權利要求1所述的Co₃O₄/NPG/Au復合電極的制備方法，其特征在于：步驟1)所述金錫鍍液的組成如下：檸檬酸鉀：40g/L～60g/L；檸檬酸鈉：2g/L～6g/L；抗壞血酸：10g/L～40g/L；對甲苯磺酸：10g/L～40g/L；乙酸鎂：0.00005g/L～0.004g/L；酒石酸銻鉀：0.1g/L～10g/L；丙二醇嵌段聚醚：0.02g/L～0.06g/L；3,5-二羥基苯甲醇：0.005g/L～0.02g/L；硫酸亞錫：15g/L～20g/L；檸檬酸金鉀：12g/L～20g/L；溶劑為水。

3.根據權利要求1或2所述的Co₃O₄/NPG/Au復合電極的制備方法，其特征在于：步驟3)所述KOH溶液的濃度為1mol/L～3mol/L。

4.根據權利要求1所述的Co₃O₄/NPG/Au復合電極的制備方法，其特征在于：步驟4)所述鈷鹽鍍液的組成如下：硫酸鈉：12g/L～16g/L；氯化鈷：0.6g/L～0.7g/L；溶劑為水。