[發明專利]一種酶法制備西格列汀的后處理方法及西格列汀游離堿在審
| 申請號： | 202011411325.0 | 申請日： | 2020-12-04 |
| 公開（公告）號： | CN112442040A | 公開（公告）日： | 2021-03-05 |
| 發明（設計）人： | 夏海建;張峰;覃曉 | 申請（專利權）人： | 浙江永太手心醫藥科技有限公司;浙江永太科技股份有限公司 |
| 主分類號： | C07D487/04 | 分類號： | C07D487/04 |
| 代理公司： | 北京精金石知識產權代理有限公司 11470 | 代理人： | 尉月麗 |
| 地址： | 317016 浙江省臺*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 法制 備西格列汀 處理 方法 西格列汀 游離 | ||
1.一種酶法制備西格列汀的后處理方法，其特征在于，包括以下步驟：
(1)將酶法制備西格列汀的反應液酸化，除去酶、雜質和未反應的原料；
(2)調整剩余反應液pH到5-9，蒸出水，除去溶解在水中的有機溶劑；
(3)降溫，調整剩余反應液pH到11-13，使物料固化分散，干燥后得西格列汀游離堿固體粉末。
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述酶法制備西格列汀以醋酸異丙酯作為助溶劑，步驟為：
反應體系：西格列汀前體酮、醋酸異丙酯、異丙胺、磷酸吡哆醛、純酶液，加入三乙醇胺-HCl緩沖液，反應，得酶法制備西格列汀的反應液。
3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)中，所述除去酶、雜質和未反應的原料是指：過濾除去酶，濾液經有機溶劑萃取除去雜質和未反應的原料。
4.根據權利要求3所述的方法，其特征在于，步驟(1)中，所述除去酶、雜質和未反應的原料是指：加入硅藻土抽濾除去酶，濾液用二氯甲烷萃取除去雜質和未反應的原料。
5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(2)和步驟(3)中，調整剩余反應液pH是用無機堿調節。
6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(2)中，調整剩余反應液pH到7。
7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(2)中，所述蒸出水的量不低于20％。
8.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(3)中，調整剩余反應液pH到12。
9.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(3)中，所述使物料固化分散通過攪拌完成，所述攪拌的時間為4-16小時。
10.根據權利要求1-9任一項所述的方法制備得到的西格列汀游離堿固體粉末。
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