[發(fā)明專利]一種鹽酸二甲雙胍緩釋片的含量測(cè)定方法在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 202011411274.1 | 申請(qǐng)日： | 2020-12-03 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN114594173A | 公開(kāi)（公告）日： | 2022-06-07 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 郝鼓鼓;胡容;褚德鑫;呂金倩 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 廣東東陽(yáng)光藥業(yè)有限公司 |
| 主分類號(hào)： | G01N30/02 | 分類號(hào)： | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/34;G01N30/86 |
| 代理公司： | 暫無(wú)信息 | 代理人： | 暫無(wú)信息 |
| 地址： | 523808 廣東*** | 國(guó)省代碼： | 廣東;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 鹽酸 二甲雙胍 緩釋片 含量 測(cè)定 方法 | ||
本發(fā)明涉及一種鹽酸二甲雙胍緩釋制劑的含量測(cè)定方法，屬于分析化學(xué)領(lǐng)域。所述方法中供試品溶液的配制包括以下步驟：先加入乙腈，再加入精氨酸；提取方式為超聲。本發(fā)明的方法準(zhǔn)確度高，專屬性好，出峰時(shí)間快。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及分析化學(xué)領(lǐng)域，具體涉及一種鹽酸二甲雙胍緩釋片的含量測(cè)定方法。
背景技術(shù)
鹽酸二甲雙胍，CAS號(hào)為15537-72-1，其化學(xué)結(jié)構(gòu)如下式I所示：
中國(guó)藥典中收載有鹽酸二甲雙胍片、鹽酸二甲雙胍腸溶片、鹽酸二甲雙胍膠囊、鹽酸二甲雙胍腸溶膠囊，含量檢測(cè)時(shí)均是用水相對(duì)二甲雙胍進(jìn)行提取，不適用于含有遇水易結(jié)團(tuán)的緩釋材料制劑的提取；且采用紫外法檢測(cè)分析誤差大。美國(guó)藥典中Metformin Hydrochloride Extended-Release Tablets收錄的含量方法采用均質(zhì)機(jī)進(jìn)行提取，但是大多數(shù)工廠實(shí)驗(yàn)室并未配備均質(zhì)機(jī)，不利于多批樣品及中間產(chǎn)品含量均勻度的檢測(cè)；且緩釋制劑中常含有帶羧基的輔料，與二甲雙胍之間存在離子相互作用，采用美國(guó)藥典的方法二甲雙胍無(wú)法被完全提取。因此，需要開(kāi)發(fā)一種準(zhǔn)確度高、操作簡(jiǎn)單的鹽酸二甲雙胍含量檢測(cè)方法。
本發(fā)明在美國(guó)藥典方法的基礎(chǔ)上進(jìn)行了改進(jìn)，顯著提高了鹽酸二甲雙胍含量檢測(cè)方法的準(zhǔn)確度。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種鹽酸二甲雙胍的含量檢測(cè)方法。本發(fā)明的方法能夠快速有效檢測(cè)鹽酸二甲雙胍緩釋片中鹽酸二甲雙胍的含量，方法的準(zhǔn)確度高，專屬性好，出峰時(shí)間快，可用于鹽酸二甲雙胍緩釋片的質(zhì)量控制。
一種緩釋片中鹽酸二甲雙胍的含量測(cè)定方法，其中，供試品溶液的配制包括以下步驟：先加入乙腈，再加入精氨酸；提取方式為超聲法；其中，所述鹽酸二甲雙胍與所述精氨酸的重量比為15:1～1.25:1。
在一些實(shí)施方式中，所述測(cè)定方法還包括：含量測(cè)定采用磨粉法投樣，或者采用先將鹽酸二甲雙胍緩釋片敲碎再全量轉(zhuǎn)移的方法投樣。
在一些實(shí)施方式中，鹽酸二甲雙胍供試品溶液的配制，可包括以下步驟或按以下步驟實(shí)現(xiàn)：
(1)將鹽酸二甲雙胍緩釋片研磨至粉狀，精密稱定；
(2)加入乙腈，振搖使片粉分散；
(3)加入精氨酸或精氨酸溶液，振搖使片粉均勻分散；
(4)任選地加入稀釋劑，超聲。
在一些實(shí)施方式中，鹽酸二甲雙胍供試品溶液的配制，可包括以下步驟或按以下步驟實(shí)現(xiàn)：
(1)將鹽酸二甲雙胍緩釋片研磨至粉狀，精密稱定后置干燥量瓶中；
(2)加入乙腈，振搖使片粉分散；
(3)加入精氨酸溶液，振搖使片粉均勻分散；
(4)任選地加入稀釋劑，超聲。
在一些實(shí)施例中，所述稀釋劑可以為乙腈和水的混合溶劑。在一些實(shí)施例中，所述混合溶劑中乙腈和水的體積比可以為50:50。在一些實(shí)施例中，所述超聲時(shí)長(zhǎng)為20min～40min。
在一些實(shí)施方式中，流動(dòng)相分為流動(dòng)相A和流動(dòng)相B，流動(dòng)相A為乙腈，流動(dòng)相B為緩沖液所述緩沖液的pH為3.5～4.5，優(yōu)選3.65～4.05，更優(yōu)選3.85。在一些實(shí)施例中，所述流動(dòng)相B的pH為3.85；在一些實(shí)施例中，所述流動(dòng)相B的pH為3.65；在一些實(shí)施例中，所述流動(dòng)相B的pH為4.05。
所述流動(dòng)相B為庚烷磺酸鈉，氯化鈉，磷酸和水配制成的緩沖液。在一些實(shí)施方式中，所述流動(dòng)相B的配制，包括：將庚烷磺酸鈉和氯化鈉溶于水中，用磷酸調(diào)節(jié)pH至3.5～4.5。
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