[發(fā)明專(zhuān)利]一種含酯基芳香二胺單體及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202011404740.3
• 申請(qǐng)日: 2020-12-02
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN112500307B
• 公開(kāi)（公告）日: 2022-09-27
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 房建華;孔德祿;郭曉霞;柴初春
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 上海交通大學(xué);江蘇引領(lǐng)者新材料有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C07C229/60
• 分類(lèi)號(hào): C07C229/60;C07C227/00;C08G73/10;C08J5/18;C08L79/08
• 代理公司: 上海旭誠(chéng)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 31220
• 代理人: 鄭立

1.一種含酯基芳香二胺單體，其特征在于，所述含酯基芳香二胺單體的化學(xué)結(jié)構(gòu)式如式(I)所示：

式(I)中，R基團(tuán)選自：甲基、乙基或異丙基，-NH₂位于酯基的對(duì)位或者間位，所述R基團(tuán)位于所述-NH₂的鄰位且不位于所述酯基的鄰位；

Ar基團(tuán)為

2.一種如權(quán)利要求1所述的含酯基芳香二胺單體的制備方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：

步驟1)：向第一容器中加入硝基苯甲酸衍生物、氯化亞砜和N，N-二甲基甲酰胺(DMF)，攪拌并加熱至30～90℃反應(yīng)1～20小時(shí)，得到硝基苯甲酰氯衍生物；

步驟2)：室溫下向第二容器中加入步驟1)中制得的所述硝基苯甲酰氯衍生物和有機(jī)溶劑，攪拌均勻后得到第一混合溶液，再在所述第二容器中加入含有二元酚、三乙胺和有機(jī)溶劑的第二混合溶液，在室溫下反應(yīng)1～20小時(shí)，待反應(yīng)結(jié)束后，向所述第二容器中倒入甲醇，過(guò)濾洗滌干燥后得到含酯基二硝基化合物中間體；

步驟3)：向第三容器中加入步驟2)中制得的所述含酯基二硝基化合物中間體、乙酸乙酯、乙醇和二水合氯化亞錫，在室溫～80℃反應(yīng)2～30小時(shí)，待反應(yīng)結(jié)束后，向所述第三容器中加入堿性溶液調(diào)節(jié)至弱堿性，過(guò)濾后對(duì)濾液進(jìn)行蒸餾，得到的固體即為所述含酯基芳香二胺單體。

3.如權(quán)利要求2所述的一種含酯基芳香二胺單體的制備方法，其特征在于，步驟1)中所述硝基苯甲酸衍生物為

4.如權(quán)利要求2所述的一種含酯基芳香二胺單體的制備方法，其特征在于，步驟2)中所述二元酚為

5.如權(quán)利要求2所述的一種含酯基芳香二胺單體的制備方法，其特征在于，步驟2)中所述有機(jī)溶劑為無(wú)水三氯甲烷、無(wú)水二氯甲烷或無(wú)水四氫呋喃。

6.如權(quán)利要求2所述的一種含酯基芳香二胺單體的制備方法，其特征在于，步驟1)中所述硝基苯甲酸衍生物與所述氯化亞砜的摩爾比為1:4～1:2。

7.如權(quán)利要求2所述的一種含酯基芳香二胺單體的制備方法，其特征在于，步驟2)中，所述第一混合溶液中的所述硝基苯甲酰氯衍生物在所述有機(jī)溶劑中的濃度為100～500g/L，所述第二混合溶液中的所述二元酚在所述有機(jī)溶劑中的濃度為100～500g/L。

8.如權(quán)利要求2所述的一種含酯基芳香二胺單體的制備方法，其特征在于，步驟2)中，所述二元酚與所述硝基苯甲酰氯衍生物的摩爾比為1:2.2～1:2，所述三乙胺與所述硝基苯甲酰氯衍生物的摩爾比為1:2～1:1。

9.如權(quán)利要求2所述的一種含酯基芳香二胺單體的制備方法，其特征在于，步驟3)中，所述含酯基二硝基化合物中間體在反應(yīng)體系中的濃度為100～200g/L。

10.如權(quán)利要求2所述的一種含酯基芳香二胺單體的制備方法，其特征在于，步驟3)中，所述二水合氯化亞錫與所述含酯基二硝基化合物中間體的摩爾比為5:10～5:1。