[發明專利]一種羥基硫氨酯化合物及其制備方法和應用、其衍生物及制備方法和應用

有效

• 申請號: 202011403885.1
• 申請日: 2020-12-04
• 公開（公告）號: CN112676045B
• 公開（公告）日: 2023-05-02
• 發明（設計）人: 鐘宏;林奇陽;王帥;馬鑫
• 申請（專利權）人: 中南大學
• 主分類號: C07C333/04
• 分類號: C07C333/04;B03D1/012;B03D101/02;B03D103/02
• 代理公司: 長沙伊柏專利代理事務所(普通合伙) 43265
• 代理人: 丁敏;羅莎

1.一種羥基硫氨酯化合物及其衍生物的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟1、黃原酸酯的制備：具有式IV結構的黃原酸鹽與氯乙酸鈉進行取代反應，得到具有式V結構的黃原酸乙酸鈉酯；

步驟2、羥基硫氨酯的制備：將步驟S1制成的黃原酸乙酸鈉酯與具有式VI結構的醇胺進行氨解反應，得到具有式Ⅰ結構的所述羥基硫氨酯化合物，所述黃原酸乙酸鈉酯與所述醇胺的摩爾比為1:1-1.5；

步驟3、硫氨酯基黃原酸鹽的制備：將步驟2制成的具有式I所示結構的羥基硫氨酯化合物與苛性堿、二硫化碳在溶劑中混合進行黃原酸化反應，得到具有式Ⅱ結構，m＝1的羥基硫氨酯的硫氨酯基黃原酸鹽衍生物；

步驟4、羥基硫氨酯衍生物的制備：以步驟3制成的硫氨酯黃原酸鹽為原料，重復步驟1、步驟2，即得到具有式III所示結構的n＝2的多硫氨酯基的羥基硫氨酯衍生物；

步驟5、以步驟4所得具有式III所示結構的產物為原料，繼續重復步驟3，即得具有式II結構的m1的羥基硫氨酯化合物衍生物；以步驟4所得具有式III所示結構的產物為原料，繼續重復步驟3和步驟4，即得具有式III結構的，n＞2的羥基硫氨酯化合物衍生物；

其中，式I結構為：

式II結構為：

式III結構為：

式IV結構為：

式V結構為：

式VI結構為：

HO-R²-NH₂；

其中，M為Na或K；所述R¹選自異丙基、異丁基中的一種；R²選自1,2-亞乙基、1,2-亞異丙基、1,3-亞丙基、1,4-亞丁基、1,5-亞戊基、1,4-亞苯基中的一種，m＝1～6，n＝2～6。

2.根據權利要求1所述的羥基硫氨酯化合物及其衍生物的制備方法，其特征在于，所述步驟1中，先將所述黃原酸鹽與所述氯乙酸鈉分別溶于水中，然后加熱進行取代反應；其中，所述黃原酸鹽與所述氯乙酸鈉的摩爾比為1：0.8-1.5；所述氯乙酸鈉的濃度為2-20mol/L；所述步驟3中，羥基硫氨酯、苛性堿、二硫化碳的摩爾比為1:0.8-1.5:1-8；所述溶劑為水、二硫化碳、二氯甲烷、四氫呋喃中的至少一種。

3.一種礦物浮選捕收劑，其特征在于，包括羥基硫氨酯和/或其衍生物，所述羥基硫氨酯為權利要求1或2制得如式I所示的羥基硫氨酯化合物，其衍生物為權利要求1或2制得如式II或式III所示的羥基硫氨酯化合物的衍生物；

還包括黃原酸酯、硫氨酯、硫氮酯中的至少一種。

4.根據權利要求3所述的礦物浮選捕收劑，其特征在于，所述礦物包括硫化銅礦、硫化鉛鋅礦、硫化鎳礦或硫化銅鉬礦中的至少一種。