[發明專利]一種高導熱環氧樹脂復合材料及其制備方法

有效

• 申請號: 202011400485.5
• 申請日: 2020-12-04
• 公開（公告）號: CN112408857B
• 公開（公告）日: 2022-01-14
• 發明（設計）人: 侯琳熙;曾曉揚;潘瑤琪;張永樂
• 申請（專利權）人: 福州大學
• 主分類號: C04B26/14
• 分類號: C04B26/14;C04B20/10
• 代理公司: 福州元創專利商標代理有限公司 35100
• 代理人: 修斯文;蔡學俊

本發明屬于環氧樹脂復合材料制備技術領域，具體涉及一種高導熱環氧樹脂復合材料的制備方法。采用定向冷凍的方法將碳納米管定向排列制成三維骨架，隨后浸沒在三氧化二鋁粉末、固化劑和環氧樹脂混合物中，分段升溫固化后得到復合材料。制備流程簡潔，制備條件要求溫和，得到的環氧樹脂復合材料導熱性能優異。

技術領域

本發明屬于環氧樹脂復合材料制備技術領域，具體涉及一種高導熱環氧樹脂復合材料的制備方法。

背景技術

由于現代電子產品產業的快速發展以及電子器件趨于微型化，電子設備的迅速散熱，長久封裝以及環境適應能力被越來越迫切地需求。環氧樹脂由于其能廣泛地容納不同類型填料，因此以環氧樹脂作為基體來制備得到具有高導熱性能的復合材料被廣泛采用。許多研究表明，溫度對電子設備的使用狀況有著決定性的影響。當大量的熱量聚集，設備內部溫度過高時，設備內部會發生不可逆轉的損害，而且將大大削減設備的使用壽命。除了能夠及時導出設備中運行時產生的大量熱量，使設備運行溫度維持在一個合理適中的范圍，延長電子設備的使用壽命，導熱環氧樹脂復合材料還能夠將電子設備中的小器件緊密的封裝粘合，保證電子設備的整體完整和長久運行。目前許多導熱環氧樹脂復合材料存在各種各樣的問題，比如制備流程繁瑣復雜，用到的填料價格昂貴且不易獲得，導熱性能不夠優異等。因此，開發具有高導熱性能的環氧樹脂復合材料具有重要的現實意義。

發明內容

本發明的目的在于針對目前導熱環氧樹脂復合材料存在的制備繁瑣，導熱性能不高這些不足，提供一種高導熱環氧樹脂復合材料的制備方法。本方法操作流程簡潔，所需原料廉價易得，制備條件溫和，得到的高導熱環氧樹脂復合材料具有優異的導熱性能，是一種具有重要現實意義的方法。

為實現上述目的，本發明采用以下技術方案:

一種高導熱環氧樹脂復合材料的制備方法,包括以下步驟：

（1）將1份聚氧乙烯-8-辛基苯基醚加入300份去離子水中，將混合物超聲處理30~60分鐘后，再加入3份碳納米管，之后繼續超聲處理45~60分鐘。

（2）將（1）中處理后得到的碳納米管分散液移至一塊預冷過的銅塊頂部，保持銅塊受冷，溫度在-50^oC~-70^oC，使分散液自下而上受冷冷凍，冷凍60~120分鐘后，將冷凍后的固體冷凍干燥48~72小時，最后燒結4~6小時。

（3）將（2）中燒結過后的碳納米管骨架浸沒在預先混合好的球型三氧化二鋁粉末、固化劑和二酚基丙烷環氧樹脂的混合物中，置于真空烘箱中6~8小時，使碳納米管骨架被充分包裹。

（4）將（3）中得到的混合物置于鼓風干燥烘箱中進行升溫固化得到最終產品。

步驟（1）中超聲處理的功率為800~1200 w，頻率為30~40 KHz。

步驟（2）中采用乙酸乙酯和液氮的混合物保持銅塊的低溫受冷。乙酸乙酯和液氮按體積比1:2~1:5混合。

步驟（2）中冷凍干燥條件為-60~-40 ^oC，1 ~5 Pa，燒結條件為氮氣氛圍，溫度為200~300 ^oC。

步驟（3）中球型三氧化二鋁粉末、固化劑、二酚基丙烷環氧樹脂和碳納米管骨架按質量比為28:1:10:3~32:1:10:3混合。其中三氧化二鋁粒徑為2~10 μm，固化劑為雙氰胺，3-苯基-1,1-二甲基脲和2，4-二氨基二苯甲烷的混合物，按質量比6：3：1混合。

步驟（3）中真空烘箱溫度為50~70 ^oC，壓力為-100~-60 KPa。

步驟（4）中在鼓風干燥箱中升溫固化的過程為70~90 ^oC固化3 h，然后90~110 ^oC固化2h，最后110~130 ^oC固化1 h。