[發明專利]黃金氰化工藝中含鐵氰絡合物水質中硫氰酸鹽的測定方法

在審

• 申請號: 202011397179.0
• 申請日: 2020-12-03
• 公開（公告）號: CN112345518A
• 公開（公告）日: 2021-02-09
• 發明（設計）人: 王菊;陳永紅;葛仲義
• 申請（專利權）人: 長春黃金研究院有限公司
• 主分類號: G01N21/78
• 分類號: G01N21/78;G01N21/31;G01N21/03;G01N1/28
• 代理公司: 吉林長春新紀元專利代理有限責任公司 22100
• 代理人: 魏征驥

本發明涉及一種黃金氰化工藝中含鐵氰絡合物水質中硫氰酸鹽的測定方法，屬于硫氰酸鹽測定技術領域。通過將樣品溶液調節至酸性，加入0.1g硫酸亞鐵使之形成亞鐵氰化鐵沉淀，調節至堿性，加入0.1g硫酸鋅使沉淀絮凝，加熱煮沸20min，取下冷卻，定容至100mL容量瓶，干過濾，分取適量體積試液，采用鐵鹽比色法測定硫氰酸鹽含量。本發明針對含有高含量的鐵氰絡合物的水質，成功找到的一種聯合掩蔽劑掩蔽鐵氰絡合物，尋找到一種有機溶劑能夠抑制硫氰酸鹽褪色，解決了含鐵氰絡合物的廢水中硫氰酸鹽無法準確測定的問題。

技術領域

本發明屬于水質中硫氰酸鹽測定技術領域，具體涉及一種黃金氰化工藝中含鐵氰絡合物水質中硫氰酸鹽的準確測定方法。

背景技術

目前我國80％的金產量來源于黃金氰化工藝，而在氰化過程中，由于礦石、金礦中黃鐵礦含量都相對較高，因此在氰化過程中大量的氰化物會與鐵和硫分別反應生成硫氰酸鹽和鐵氰絡合物在氰化工藝后的水質中大量存在，硫氰酸鹽的產生直接影響了工藝中氰化效率，同時在后續水質無害化處理過程中也會對氰化物的測定產生重大的干擾，水中的硫氰酸鹽也受到氧化物質的影響而有部分轉化成氰化物，因此無論對于企業還是環境監管部門，對硫氰酸鹽的準確測定有著十分迫切的需求。

硫氰酸鹽現行測定方法有氣相色譜法、液相色譜法、分光光度法等；其中對于硫氰酸鹽含量較高的樣品宜采用分光光度法，操作簡單，快速準確。然而分光光度法大多數采用鐵鹽比色法。但對于黃金氰化工藝產生的，同時含有硫氰酸鹽和大量鐵氰絡合物的廢水，測定硫氰酸鹽時加入的鐵鹽會首先與廢水中含有的鐵氰絡合物反映產生鐵氰化鐵藍色沉淀繼而轉化鐵氰化亞鐵，該沉淀粒度極細，無法過濾除去，導致無法準確測定硫氰酸鹽的含量，另外鐵鹽比色法也存在顯色不穩定的弊端，短時間內會褪色較快，而對于高含量的硫氰酸鹽廢水采用氣相色譜和液相色譜法也無法準確測定。

發明內容

本發明提供一種聯合掩蔽劑和一種穩定劑，以解決鐵氰絡合物的干擾問題和硫氰酸鹽顯色不穩定的問題。

本發明采取的技術方案是，包括下列步驟：

步驟一，量取體積V₁為100mL硫氰酸鹽的水樣，置于250mL燒杯中，加入鹽酸調節pH值為3-5，加入0.1g掩蔽劑1，搖勻，加入氫氧化鈉調節溶液pH值為7-8，加入0.1g掩蔽劑2，加熱煮沸時間為20min，取下冷卻，定容至100mL容量瓶；

步驟二，取一只100mL燒杯，用定量濾紙過濾上述溶液，棄去初濾液；

步驟三，標準曲線的繪制

向六支50mL棕色具塞比色管中分別加入硫氰酸鹽標準使用溶液0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、5.00mL，再向六支50mL具塞比色管中分別加入5mL氯化鐵顯色劑，加入1mL乙醇用水稀釋至標線并搖勻，放置在暗處5分鐘后測定，此時六支50mL具塞比色管中硫氰酸鹽的含量分別為0μg、50μg、100μg、200μg、300μg、500μg，以硫氰酸鹽質量為橫坐標，吸光度為縱坐標繪制硫氰酸鹽質量對吸光度的標準曲線；

步驟四，樣品的測定

分取體積為V的步驟二中濾液置于50mL棕色比色管中，加入5mL氯化鐵顯色劑，加入1mL乙醇用水稀釋至標線并搖勻，放在暗處顯色5分鐘后，在波長460nm下，用10mm比色皿，以零濃度空白管做參比，測定吸光度，從校準曲線上查出硫氰酸鹽的含量；

步驟五，隨同樣品做全程序空白；

步驟六，按下式計算水樣中硫氰酸鹽的濃度：

式中：C——水樣中硫氰酸鹽的濃度，mg/L；

m——由標準曲線查出水樣中硫氰酸鹽的質量，μg