[發明專利]一種具有核殼結構的無機顏料電泳粒子及其制備方法

在審

• 申請號: 202011396886.8
• 申請日: 2020-12-04
• 公開（公告）號: CN112852187A
• 公開（公告）日: 2021-05-28
• 發明（設計）人: 張亞平;馮亞青;甄彬
• 申請（專利權）人: 北京理工大學珠海學院;天津大學
• 主分類號: C09C1/24
• 分類號: C09C1/24;C09C1/34;C09C1/36;C09C1/40;C09C3/06;G02F1/167
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1.一種具有核殼結構的無機顏料電泳粒子，其特征在于，由核心和殼層組成，所述核心為硅膠，所述殼層為Fe³⁺、Co²⁺、Cr³⁺、Al³⁺、Ti⁴⁺的氧化物或復合氧化物之中的一種或多種，包覆在核心的表面。

2.如權利要求1所述的一種具有核殼結構的無機顏料電泳粒子，其特征在于，電泳粒子的粒徑為180-300nm。

3.一種具有核殼結構的無機顏料電泳粒子的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1.將正己烷、正己醇、曲拉通X-100和甲胺水溶液混合在一起，超聲15min形成反相微乳液A；

S2.將正硅酸乙酯加入到正己烷中，超聲15min形成溶液B；

S3.將Fe³⁺或Co²⁺的硝酸鹽與Al³⁺的硝酸鹽加入到水中，得金屬鹽水溶液，將正己烷、正己醇、曲拉通X-100和金屬鹽水溶液混合在一起，將混合液超聲15min形成反相微乳液C；

S4.將步驟S1所得的反相微乳液A加熱至30-40℃，然后將步驟S2所得的溶液B加入到反相微乳液A中，然后保持溫度30-40℃反應2-4h；

S5.將步驟S3所得的反相微乳液C加入到步驟S4所得的反應液中，然后保持溫度30-40℃反應2-4h，經離心分離出粒子，對粒子依次用去離子水和乙醇進行洗滌，再在60℃環境中真空干燥，最后在1000℃煅燒1-4h，得到紅色或藍色電泳粒子。

4.如權利要求3所述的一種具有核殼結構的無機顏料電泳粒子的制備方法，其特征在于，所述步驟S1中的正己烷與正己醇的質量比為1.5-3:1，曲拉通X-100與正己醇的質量比為1.5-3:1，正己醇與甲胺水溶液的質量比為8-10:1。

5.如權利要求3所述的一種具有核殼結構的無機顏料電泳粒子的制備方法，其特征在于，所述步驟S2中的正己烷與正硅酸乙酯的質量比為5-10:1。

6.如權利要求3所述的一種具有核殼結構的無機顏料電泳粒子的制備方法，其特征在于，所述步驟S3中的Fe³⁺、Co²⁺、Al³⁺等金屬離子的質量用量是水的0.5%-5%，正己烷與正己醇的質量比為1.5-3:1，曲拉通X-100與正己醇的質量比為1.5-3:1，金屬鹽水溶液的質量用量是正己醇的1%-10%。

7.一種具有核殼結構的無機顏料電泳粒子的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

Ⅰ.將正己烷、正己醇、曲拉通X-100和甲胺水溶液混合在一起，超聲15min形成反相微乳液A；

Ⅱ.將正硅酸乙酯加入到正己烷中，超聲15min形成溶液B；

Ⅲ. 將鈦酸四正丁酯加入到正己烷中，超聲15min形成溶液C；

Ⅳ.將Co²⁺、Cr³⁺的硝酸鹽中的一種或二種與Al³⁺的硝酸鹽加入到水中，得金屬鹽水溶液，將正己烷、正己醇、曲拉通X-100和金屬鹽水溶液混合在一起，將混合液超聲15min形成反相微乳液C；

Ⅴ.將步驟S1所得的反相微乳液A加熱至30-40℃，然后將步驟S2所得的溶液B加入到反相微乳液A中，然后保持溫度30-40℃反應2-4h；

Ⅵ.將步驟S3所得的反相微乳液C加入到步驟S4所得的反應液中，然后保持溫度30-40℃反應2-4h，經離心分離出粒子，對粒子依次用去離子水和乙醇進行洗滌，再在60℃環境中真空干燥，最后在1000℃煅燒1-4h，得到綠色電泳粒子。

8.如權利要求7所述的一種具有核殼結構的無機顏料電泳粒子的制備方法，其特征在于，所述步驟Ⅰ中的正己烷與正己醇的質量比為1.5-3:1，曲拉通X-100與正己醇的質量比為1.5-3:1，正己醇與甲胺水溶液的質量比為8-10:1；步驟Ⅱ中的正己烷與正硅酸乙酯的質量比為5-10:1。