[發明專利]一種合成丁苯酞的方法

有效

• 申請號: 202011395216.4
• 申請日: 2020-12-03
• 公開（公告）號: CN112457276B
• 公開（公告）日: 2022-06-21
• 發明（設計）人: 李爭寧;白瑞;李泉城;韓永康;姜嵐
• 申請（專利權）人: 大連大學
• 主分類號: C07D307/88
• 分類號: C07D307/88
• 代理公司: 大連智高專利事務所(特殊普通合伙) 21235
• 代理人: 祝詩洋

1.一種合成丁苯酞的工藝方法，其特征在于，合成路線是：

以式Ⅰ化合物為底物，與銅鹽、膦配體、硅烷在有機溶劑中反應，在0-40℃下反應即可內合成式Ⅱ化合物；銅鹽、膦配體、硅烷與式Ⅰ化合物的摩爾比為0.02-0.08:0.02-0.08:2-5:1；

其中，式Ⅰ化合物R¹為H或者為C¹-C¹⁰的直鏈或支鏈的烷基、環戊烷基、環己基。

2.根據權利要求1所述的合成丁苯酞的工藝方法，其特征在于，將鄰戊?；郊姿狨プ鳛榈孜?，在氮氣氛圍中，與銅鹽、膦配體、硅烷在有機溶劑中反應，在0-40℃下反應即可內合成丁苯酞，其中，銅鹽、膦配體、硅烷、鄰戊?；郊姿狨サ哪柋葹?.02-0.08:0.02-0.08:2-5:1。

3.根據權利要求1所述的合成丁苯酞的工藝方法，其特征在于，所述膦配體為PPh₃、Xantphos、DPEphos、DPBen、DPPP、DPPE、PPhR²；

其中，R²為C¹-C⁶的直鏈或者支鏈的烷基。

4.根據權利要求1所述的合成丁苯酞的工藝方法，其特征在于，銅鹽為Cu(PPh₃)₃F·2MeOH、Cu(OAc)₂·H₂O、CuX₂中的任一種或CuX與MOR³的混合物，其中，X＝Cl、Br、I；M＝Na、K；R³為C¹-C⁶的直鏈或者支鏈的烷基。

5.根據權利要求1所述的合成丁苯酞的工藝方法，其特征在于，硅烷為(SiHMePhO)_n(n＝10-3000)、(PMHS)、(Me₂SiH)₂O、PhSiH₃、Ph₂SiH₂、Ph₃SiH。

6.根據權利要求1所述的合成丁苯酞的工藝方法，其特征在于，所述有機溶劑選用醚類、芳烴類。

7.根據權利要求6所述的合成丁苯酞的工藝方法，其特征在于，所述有機溶劑包括乙醚、丁醚、甲基叔丁醚、四氫呋喃、苯、甲苯、二甲苯中的一種或者幾種混合溶劑，此反應所用到的溶劑都需除水脫氧，溶劑用量為鄰戊?；郊姿狨ベ|量的10-200倍。