[發明專利]一種微尺度高效精餾分離過程強化裝置及工藝

有效

• 申請號: 202011393123.8
• 申請日: 2020-12-03
• 公開（公告）號: CN112843765B
• 公開（公告）日: 2022-04-01
• 發明（設計）人: 高鑫;王佳碩;李洪;李鑫鋼;從海峰
• 申請（專利權）人: 天津大學
• 主分類號: B01D3/14
• 分類號: B01D3/14;B01D3/32;C07C7/04;C07C9/15;C07C13/18;C07C29/80;C07C31/04;C07C15/06;C07C11/107
• 代理公司: 天津盛理知識產權代理有限公司 12209
• 代理人: 霍慧慧

本發明涉及一種微尺度高效精餾分離過程強化裝置及工藝，包括進料蠕動泵、換熱器、微精餾柱、冷凝器、限域流動微結構及再沸器。本發明的微尺度高效精餾分離過程強化裝置利用多種限域流動微結構約束引導液相流動，而氣相在限域流動微結構外側流動，實現了在微尺度下氣液兩相逆向流動傳質的精餾分離過程強化，極大地促進了氣液傳質效率，可應用于高純度化學品的分離提純過程。本發明的微尺度高效精餾分離過程強化方法及裝置結構簡單，易于制作，能夠有效分離近沸點混合物，獲得的理論板等板高度達到5?13mm。

技術領域

本發明屬于高純度化學品的分離與提純過程技術領域，涉及高效的氣/液相逆向流動進行傳質分離過程強化裝置，特別涉及一種微尺度高效精餾分離過程強化裝置及工藝。

背景技術

精餾過程是指根據揮發度的差異從互溶流體混合物中分離組分的一種方法。精餾過程操作簡單、原理普及率高，可直接獲得較高純度的目標產物，應用范圍廣泛，化工分離過程中70％以上采用精餾技術。但是精餾過程也存在較大缺點與不足，如設備龐大、能量消耗大、對于相對揮發度較低的體系分離困難等。主要原因是傳統精餾過程都是在宏觀尺度進行傳質，因此傳質阻力較大、傳質速率較低。

微化工技術作為一種過程強化手段，具有許多優點，包括線尺寸減小、比表面積大、體積小、傳熱和傳質速率高等。在微尺度裝置中進行精餾過程，可以有效減小傳質距離，增大比表面積，減小裝置尺寸。

專利CN109569003A及CN109569002A中提出利用微通道精餾塔提純三甲基鋁粗品，所涉及的微通道精餾塔只能用于間歇精餾，不能夠進行連續精餾過程。

專利US20060016215A通過使用具有沖壓或蝕刻通道的材料薄片的堆疊來實現工藝強化，通道提供了具有短擴散距離的窄流動路徑用于質量傳遞。但是液相分布有很大難度，很容易發生短路現象。利用載氣方式進行微尺度精餾過程，氣、液相采用并向流動方式，能達到的最好分離性能也只是一個理論級。使用多孔膜(ZhangY,et al.Vacuum membranedistillation by microchip with temperature gradient)維持氣液相界面進行微尺度精餾過程，需要載氣或者真空產生壓力差從而驅動流體。利用離心力(MacInnes,etal.Experimental demonstration of rotating spiral microchannel distillation)可以建立氣液逆向流動接觸的相界面，但是操作比較復雜，不適合大規模應用。毛細力(Lam,et al.Development ofmultistage distillation in a microfluidic chip)的應用依賴毛細結構的設計，一些結構費時費力。亟需開發設計一種制作簡單、高效的能夠實現氣液逆向流動接觸傳質的結構以及微尺度精餾方法與裝置。

發明內容

本發明的目的在于針對現有技術的缺陷和不足，提供一種微尺度高效精餾分離過程強化裝置及工藝，在微尺度下，利用限域流動微結構約束引導液相流動，微結構外側為氣相通道，氣相與液相逆向流動，在微結構上進行接觸和傳質，實現高效精餾分離過程。

本發明解決其技術問題是通過以下技術方案實現的：

一種微尺度高效精餾分離過程強化裝置，其特征在于：包括進料管、進料蠕動泵、換熱器、微精餾柱、冷凝器、限域流動微結構及再沸器，所述進料管連接至所述進料蠕動泵，所述進料蠕動泵通過輸料管連接至所述換熱器，所述換熱器連接至所述微精餾柱的進料口，所述微精餾柱頂部的氣相出口通過管路連接至所述冷凝器，所述冷凝器上設置有回流口及頂端物料采出口，所述回流口連接至所述微精餾柱頂部的回流口，所述回流口連接至限域流動微結構上端，所述限域流動微結構下端通過固定頭與所述微精餾柱的液相出口相連，所述微精餾柱液相出口分別連接至再沸器及底端物料采出口，所述再沸器連接至所述微精餾柱。