[發明專利]一種分離苯乙醇苷的分子印跡雜化膜的制備方法

有效

• 申請號: 202011389627.2
• 申請日: 2020-12-02
• 公開（公告）號: CN112619435B
• 公開（公告）日: 2022-04-29
• 發明（設計）人: 李雪琴;程云;趙小賓;魏忠
• 申請（專利權）人: 石河子大學
• 主分類號: B01D67/00
• 分類號: B01D67/00;B01D69/02;B01J20/26;B01J20/30;C07H15/18;C07H1/08
• 代理公司: 新疆知產力專利代理事務所(特殊普通合伙) 65113
• 代理人: 李凌云

1.一種分離苯乙醇苷的分子印跡雜化膜的制備方法，其特征在于包括如下步驟：

Step1：取0.1 g的介孔二氧化硅MCM-41、1 mmol的多巴胺、0-3 g的聚乙烯亞胺（PEI）、100 mL的Tris-HCL溶液；

Step2：將0.1 g的MCM-41、1 mmol的多巴胺和0-3 g的PEI加入到100 mL的Tris-HCL溶液中，超聲10 min使其充分混合均勻，并進行磁力攪拌反應，反應時長為6 h，得到混合溶液；

Step3：對上述混合溶液用無水乙醇和去離子水洗滌若干次，洗滌后于真空干燥箱中過夜干燥，得到PEI@MCM-41；

Step4：將Step3中得到的PEI@MCM-41研磨后，在單口圓底燒瓶中先加入0.1 g的PEI@MCM-41、0.05-0.35 mmol的毛蕊花糖苷和6 mmol的4-乙烯基吡啶，得到混合溶液；

Step5：將上述混合溶液于50 mL的溶劑乙腈中超聲10 min；

Step6：上述PEI@MCM-41和毛蕊花糖苷充分溶解后，向溶液中加入6 mmol的乙二醇二甲基丙烯酸酯和0.1 mmol的偶氮二異丁腈，向圓底燒瓶中充氮氣30 min以除去其中的氧氣，在油浴60℃中進行熱引發原位聚合反應，反應時長為24 h；

Step7：上述步驟的反應結束后，將產物用無水乙醇和去離子水洗滌若干次，將洗滌后的產物于真空干燥箱中過夜干燥，得到含有毛蕊花糖苷的識別位點的印跡聚合物；

Step8：將4 g的聚偏二氟乙烯粉末（PVDF）、0.1 g的聚乙烯吡咯烷酮（PVP）和0.1-0.5 g的含有毛蕊花糖苷的識別位點的印跡聚合物溶于23 g的氮甲基吡咯烷酮（NMP）中，油浴50℃下機械攪拌24 h后，并靜置12 h進行脫氣；

Step9：上述反應結束后，用鑄膜刀將鑄膜液取出后開始刮膜，將刮好的膜置于去離子水中進行相轉化反應，最后將所得到的雜化膜保存于去離子水中待用；

Step10：將Step9中得到的雜化膜用洗脫液洗掉毛蕊花糖苷分子，即得到分子印跡雜化膜。

2.根據權利要求1所述的一種分離苯乙醇苷的分子印跡雜化膜的制備方法，其特征在于，所述Step2中PEI的加入量為1.8 g。

3.根據權利要求1所述的一種分離苯乙醇苷的分子印跡雜化膜的制備方法，其特征在于，所述Step4中毛蕊花糖苷的加入量為0.2 mmol。

4.根據權利要求1所述的一種分離苯乙醇苷的分子印跡雜化膜的制備方法，其特征在于，所述Step8中含有毛蕊花糖苷的識別位點的印跡聚合物的加入量為400 mg。

5.根據權利要求1所述的一種分離苯乙醇苷的分子印跡雜化膜的制備方法，其特征在于，所述Step10中洗脫液為甲醇和乙酸，所述甲醇和乙酸的混合體積比例為9:1。

6.根據權利要求1所述的一種分離苯乙醇苷的分子印跡雜化膜的制備方法，其特征在于， Step4中所述毛蕊花糖苷還可以為其它苯乙醇苷類化合物。

7.一種按權利要求1所述方法制得的一種分離苯乙醇苷的分子印跡雜化膜的應用，將該分子印跡雜化膜應用于分離苯乙醇苷類化合物，其中毛蕊花糖苷的吸附量達96.24 mg/g，松果菊苷的吸附量達22.37 mg/g，選擇性為4.440，滲透選擇性實驗中毛蕊花糖苷的滲透系數為0.005 cm²·h^-1，松果菊苷的滲透系數為0.032 cm²·h^-1，滲透選擇因子為6.370。