[發(fā)明專利]一種實現(xiàn)可視化檢測Fe3+ 有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202011387859.4 | 申請日: | 2020-12-01 |
| 公開(公告)號: | CN112409278B | 公開(公告)日: | 2023-08-15 |
| 發(fā)明(設(shè)計)人: | 劉海燕;王杰;鄧書平;吳曉;申盧申;楊欣桐;高文;馬玉群 | 申請(專利權(quán))人: | 營口理工學院 |
| 主分類號: | C07D251/32 | 分類號: | C07D251/32;C09K11/06;G01N21/64 |
| 代理公司: | 北京慕達星云知識產(chǎn)權(quán)代理事務所(特殊普通合伙) 11465 | 代理人: | 崔自京 |
| 地址: | 115014 遼*** | 國省代碼: | 遼寧;21 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 實現(xiàn) 可視化 檢測 fe base sup | ||
1.一種實現(xiàn)可視化檢測Fe3+的探針,其特征在于,化學式如式I所示:
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種實現(xiàn)可視化檢測Fe3+的探針的制備方法,其特征在于,包括如下步驟:
(1)三聚氯氰與對羥基苯甲醛反應得到2,4,6-三(4-甲?;窖趸?-1,3,5-三嗪TRIPOD中間體;
(2)TRIPOD中間體與鹽酸羥胺反應得到探針2,4,6-三(4-肟基苯氧基)-1,3,5-三嗪TMPOT。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種實現(xiàn)可視化檢測Fe3+的探針的制備方法,其特征在于,步驟(1)具體包括:
11)將THF溶液、三乙胺和對羥基苯甲醛混合,攪拌均勻,得溶液I;
12)在超聲波作用下,向所述溶液I中滴加含三聚氯氰的THF溶液,滴加結(jié)束后,將反應體系溫度升至60℃,繼續(xù)反應至反應體系變渾濁,冷卻、靜置、抽濾,除去不溶物,得溶液II;
13)將所得溶液II加入到Na2CO3溶液中,得白色絮狀固體,對白色絮狀固體抽濾、水洗、干燥、重結(jié)晶,得2,4,6-三(4-甲?;窖趸?-1,3,5-三嗪TRIPOD中間體。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種實現(xiàn)可視化檢測Fe3+的探針的制備方法,其特征在于,步驟11)中所述三聚氯氰與對羥基苯甲醛的物質(zhì)的量比為1:4。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種實現(xiàn)可視化檢測Fe3+的探針的制備方法,其特征在于,步驟12)中,滴加速度為0.1ml/秒。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種實現(xiàn)可視化檢測Fe3+的探針的制備方法,其特征在于,步驟(2)具體包括:
21)取鹽酸羥胺溶液、TRIPOD溶于中,得溶液III;
22)在水浴條件下,向所得溶液III中邊攪拌邊滴加NaOH溶液,充分反應后,將反應體系升溫至80℃,保溫2h,冷卻、靜置至無色透明針狀晶體析出;
23)過濾,將無色透明針狀晶體溶于80-90℃熱水后降溫再次結(jié)晶、洗滌、真空干燥,得到2,4,6-三(4-肟基苯氧基)-1,3,5-三嗪TMPOT。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種實現(xiàn)可視化檢測Fe3+的探針的制備方法,其特征在于,步驟21)中所述鹽酸羥胺與TRIPOD的物質(zhì)量比為10:1。
8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種實現(xiàn)可視化檢測Fe3+的探針的制備方法,其特征在于,步驟22)所述滴加NaOH溶液的具體操作為:先在30min內(nèi)滴加一半的量,反應1h后再在30min內(nèi)滴加完另一半。
9.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種實現(xiàn)可視化檢測Fe3+的探針的制備方法,其特征在于,步驟23)所述洗滌為以二氯甲烷洗滌2-3次。
10.根據(jù)權(quán)利要求2-9任一所述的制備方法制備得到的探針在可視化檢測Fe3+中的應用。
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