[發明專利]一種蝌蚪形中空聚合物粒子及其制備方法與應用

有效

• 申請號: 202011387141.5
• 申請日: 2020-12-02
• 公開（公告）號: CN112480320B
• 公開（公告）日: 2022-04-05
• 發明（設計）人: 胡繼文;李志華;李詩;林樹東;涂園園;黃振祝
• 申請（專利權）人: 南雄中科院孵化器運營有限公司;中科院廣州化學有限公司;國科廣化（南雄）新材料研究院有限公司;中科院廣州化學所韶關技術創新與育成中心;中國科學院大學
• 主分類號: C08F257/02
• 分類號: C08F257/02;C08F212/08;C08F212/36;C08J9/00;C08L51/00;A61K47/32;A61K45/00;A61P35/00
• 代理公司: 廣州市華學知識產權代理有限公司 44245
• 代理人: 劉瑜

1.一種蝌蚪形中空聚合物粒子的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)將穩定劑溶于乙醇和甲苯的混合溶劑中，再加入聚苯乙烯種子微球，得到懸浮液；

(2)將苯乙烯、二乙烯苯和引發劑溶于乙醇和甲苯的混合溶劑中，得到前驅體混合溶液；

(3)在惰性氣體氛圍下將步驟(1)中得到的懸浮液升溫至75±1℃，然后使用蠕動泵將步驟(2)中得到的前驅體混合溶液逐滴加入到步驟(1)中的懸浮液中進行分散聚合反應，待反應結束后冷卻至室溫，離心、洗滌、冷凍干燥，得到蝌蚪形中空聚合物粒子；

步驟(1)中所述的混合溶劑中乙醇與甲苯的體積比為29：9～37:1；

步驟(1)中所述的穩定劑與混合溶劑的配比為0.75g：35～40mL；

步驟(1)中所述的穩定劑與聚苯乙烯種子微球的質量比為0.75：0.15～0.9；

步驟(1)中所述穩定劑的用量為所述苯乙烯與二乙烯苯總質量的20％～30％；

步驟(1)中所述的穩定劑為聚乙烯吡咯烷酮；所述的聚乙烯吡咯烷酮的分子量為40000～58000；

步驟(2)中所述的引發劑為偶氮二異丁腈；

步驟(2)中所述的苯乙烯與二乙烯苯的質量比為82：18～94：6；

步驟(2)中所述引發劑的用量為苯乙烯與二乙烯苯總質量的1.0％～1.5％；

步驟(2)中所述的混合溶劑乙醇與甲苯的體積比為8～12：2；

步驟(2)中所述的苯乙烯用量為按每克苯乙烯配比3.788～5.303mL混合溶劑計算；

步驟(2)中所述的二乙烯苯用量為按每克二乙烯苯配比27.78～38.89mL混合溶劑計算；

步驟(3)中所述的反應的時間為5～10h。

2.根據權利要求1所述的蝌蚪形中空聚合物粒子的制備方法，其特征在于：

步驟(1)中所述的聚苯乙烯種子微球為通過如下方法制備得到：

S1、將聚乙烯吡咯烷酮溶于乙醇中，得到混合溶液I；將苯乙烯和引發劑溶于乙醇中，得到前驅體混合溶液II；

S2、在惰性氣體氛圍下混合溶液I升溫至75±1℃，然后用蠕動泵將前驅體混合溶液II逐滴加入到混合溶液I中進行分散聚合反應，待反應結束后冷卻至室溫，離心、洗滌、冷凍干燥，得到聚苯乙烯種子微球。

3.根據權利要求2所述的蝌蚪形中空聚合物粒子的制備方法，其特征在于：

步驟S1中所述的聚乙烯吡咯烷酮的分子量為40000～58000；

步驟S1中所述的聚乙烯吡咯烷酮的用量為苯乙烯質量的20％～30％；

步驟S1中所述的引發劑為偶氮二異丁腈；

步驟S1中所述的引發劑的用量為苯乙烯總質量的1.0％～1.5％；

步驟S2中中所述的惰性氣體為氮氣或氬氣；

步驟S2中所述的滴加的速度為4.5～6.0mL·h^-1；

步驟S2中所述的反應的時間為5～10h；

步驟S2中所述的聚苯乙烯種子微球為直徑在2.0±0.5μm的聚苯乙烯微球。

4.根據權利要求1所述的蝌蚪形中空聚合物粒子的制備方法，其特征在于：

步驟(1)中所述的混合溶劑中乙醇與甲苯的體積比為33:5；

步驟(1)中所述的穩定劑與混合溶劑的配比為0.75g：38mL；

步驟(1)中所述的穩定劑與聚苯乙烯種子微球的質量比為0.75：0.3；

步驟(1)中所述穩定劑的用量為所述苯乙烯與二乙烯苯總質量的25％；

步驟(2)中所述的苯乙烯與二乙烯苯的質量比為88:12；

步驟(2)中所述引發劑的用量為苯乙烯與二乙烯苯總質量的1.28％；

步驟(2)中所述的混合溶劑乙醇與甲苯的體積比為10：2；

步驟(2)中所述的苯乙烯用量為按每克苯乙烯配比4.545mL混合溶劑計算；

步驟(2)中所述的二乙烯苯用量為按每克二乙烯苯配比33.33mL混合溶劑計算。