[發明專利]一種導電聚苯胺磷酸化聚乙烯醇納米膠粒的制備方法

在審

• 申請號: 202011386584.2
• 申請日: 2020-12-02
• 公開（公告）號: CN112608496A
• 公開（公告）日: 2021-04-06
• 發明（設計）人: 丁林貞
• 申請（專利權）人: 丁林貞
• 主分類號: C08J3/12
• 分類號: C08J3/12;C08L79/02;C08L29/04;C08G73/02;C09D5/24
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本發明公開了一種導電聚苯胺磷酸化聚乙烯醇納米膠粒的制備方法，具體包括以下步驟：將一定量的聚合物穩定劑和共摻雜劑加入到HCl水溶液中，然后將體系加熱使溫度升高至80℃；接著將混合物置入冰浴中，當溫度降至0℃后，向混合物中加入苯胺單體，磁力攪拌1h后；反應在0℃下持續進行24h后，制得到深綠色的膠體分散液。離心處理，得到的暗綠色膠態納米粒子，接著用蒸餾水反復洗滌；最后膠態粒子經乙醇洗滌，于60℃下真空干燥24h。本發明制備的膠態聚苯胺磷酸化聚乙烯醇納米粒子呈球狀，且具有良好的水相再分散性和良好的導電性。這種導電膠態聚苯胺納米粒子具有較高的電導率和良好的水容性，可作為功能性導電填料應用于環境友好型功能涂層。

技術領域

本發明涉及納米膠體制備技術領域，具體為一種導電聚苯胺磷酸化聚乙烯醇納米膠粒的制備方法。

背景技術

聚苯胺(PANI)因為具有易于合成，高導電性，電化學氧化還原可逆性和良好的環境穩定性等優點，而受到了人們廣泛的關注。目前，關于PANI的應用研究已經涉及二次電池、電磁屏蔽裝置，吸附劑材料，以及金屬腐蝕防護涂料等。然而由于其的不溶性和難加工性，PANI的一些潛在的應用尚未被開發，為了改善其可加工性，很多方法，例如給PANI引入側基，用功能質子酸摻雜聚苯胺，使用聚合物穩定劑制備聚苯胺膠體分散液，等等。其中，借助聚合物穩定劑制備聚苯胺膠體分散液是大家目前普遍采用的方法之一。但常有在普通溶劑中，聚苯胺顆粒的再分散穩定性差，這會影響聚苯胺顆粒與其他材料的相容性。因此，開發具有良好分散性的導電聚苯胺膠體粒子具有重要意。

發明內容

針對現有技術的不足，本發明提供了一種導電聚苯胺磷酸化聚乙烯醇納米膠粒的制備方法，解決了讓導電聚苯胺膠體粒子具有良好分散性的問題。

為實現以上目的，本發明通過以下技術方案予以實現：一種導電聚苯胺磷酸化聚乙烯醇納米膠粒的制備方法，具體包括以下步驟：

S1、將一定量的聚合物穩定劑和共摻雜劑加入到HCl水溶液中，然后將體系加熱使溫度升高至80℃，直至聚合物穩定劑和共摻雜劑完全溶解；

S2、接著將混合物置入冰浴中，當溫度降至0℃后，向混合物中加入苯胺單體，磁力攪拌1h后，將含有氧化劑的HCl水溶液滴加入到混合物中，約1h添加完畢；

S3、反應在0℃下持續進行24h后，制得到深綠色的膠體分散液。取一定量的分散液，離心處理，得到的暗綠色膠態納米粒子；

S4、接著用蒸餾水反復洗滌，以確保完全除去無機鹽和最終未連接到納米粒子上的共摻雜劑；

S5、最后膠態粒子經乙醇洗滌，于60℃下真空干燥24h。

優選的，所述步驟S1中聚合物穩定劑和共摻雜劑為磷酸酯化聚乙烯醇(P-PVA)。

優選的，所述磷酸酯化聚乙烯醇(P-PVA)取代度為12.9mol％，單酯與二酯的摩爾比為2.2：1，且P-PVA用量在40wt％-60wt％。

優選的，所述步驟S2中氧化劑為濃度99.9％的過氧酸銨(APS)。

優選的，所述步驟S3中的離心處理具體條件為12000rpm下離心分離12min。

有益效果

本發明提供了一種導電聚苯胺磷酸化聚乙烯醇納米膠粒的制備方法。與現有技術相比具備以下有益效果：本發明制備的導電聚苯胺磷酸化聚乙烯醇納米膠粒，當P-PVA的用量在40wt％-60wt％時，膠態聚苯胺磷酸化聚乙烯醇(PANI/P-PVA)納米粒子呈球狀，且具有良好的水相再分散性和良好的導電性。這種導電膠態聚苯胺納米粒子具有較高的電導率和良好的水容性，可作為功能性導電填料應用于環境友好型功能涂層。

附圖說明

圖1為本發明膠態PANI/P-PVA納米粒子的TEM圖；