[發(fā)明專利]一種粉末狀香草醛改性殼聚糖席夫堿脫色劑及其制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202011385916.5
• 申請日: 2020-12-01
• 公開（公告）號: CN112619613A
• 公開（公告）日: 2021-04-09
• 發(fā)明（設計）人: 龔圣;黃超強;廖海艷;黃啟章;舒緒剛
• 申請（專利權）人: 仲愷農(nóng)業(yè)工程學院
• 主分類號: B01J20/24
• 分類號: B01J20/24;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/30
• 代理公司: 廣州三環(huán)專利商標代理有限公司 44202
• 代理人: 顏希文

本發(fā)明公開了一種粉末狀香草醛改性殼聚糖席夫堿脫色劑的制備方法，屬于化工領域。本發(fā)明所述粉末狀香草醛改性殼聚糖席夫堿脫色劑的制備方法采用無毒的殼聚糖及香草醛作為原料，通過冰醋酸催化殼聚糖中的氨基與香草醛中的醛基發(fā)生親核加成反應，一步法直接制備粉末狀脫色劑產(chǎn)品。所述方法通過限定殼聚糖及香草醛的添加比例，得到的粉末狀香草醛改性殼聚糖席夫堿脫色劑純度高，吸附性能優(yōu)異，用于甲基橙吸附時其吸附率高且吸附量大。本發(fā)明還公開了所述粉末狀香草醛改性殼聚糖席夫堿脫色劑的制備方法制備得到的粉末狀香草醛改性殼聚糖席夫堿脫色劑及其在甲基橙吸附上的應用。

技術領域

本發(fā)明涉及化工領域，具體涉及一種粉末狀香草醛改性殼聚糖席夫堿脫色劑及其制備方法。

背景技術

由于目前我國工業(yè)廢水排放受監(jiān)控力度不夠，導致出現(xiàn)工業(yè)廢水污染嚴重的問題。在印染行業(yè)，偶氮染料廢水量占比大于50％，對人和動物具有致癌作用，其中，以甲基橙這種偶氮染料最為常見。吸附是處理偶氮染料廢水的主要方法之一，已報道可用于吸附甲基橙的脫色劑有改性膨潤土、金屬氧化物納米顆粒和交聯(lián)殼聚糖/環(huán)糊精復合物等。然而，這些吸附劑的制備過程都相對復雜。例如，金屬氧化物納米顆粒需要精細控制反應條件，使用的溶劑類型繁多。因此，相比之下，若出現(xiàn)一種制備過程簡便的脫色劑，其必然更具市場潛力。

殼聚糖作為一種天然存在的線狀多糖，由甲殼素脫乙酰制備得到，而甲殼素可以從貝殼、蝦殼、蟹殼等生物材料中提取得到。殼聚糖具有生物相容性、可生物降解、非致敏性等重要生理特性。殼聚糖席夫堿作為脫色劑已有少量報道，而殼聚糖席夫堿也被證實具備吸附染料的能力。然而，如果通過制備殼聚糖席夫堿水凝膠真空干燥來得到脫色劑產(chǎn)品，無法直接得到粉末狀脫色劑；如果直接制備出固態(tài)殼聚糖席夫堿脫色劑，該制備過程則會涉及到四氫呋喃(THF)和丙酮等有害人體健康的溶劑。

發(fā)明內容

基于現(xiàn)有技術的不足，本發(fā)明的目的在于提供了一種粉末狀香草醛改性殼聚糖席夫堿脫色劑的制備方法，該方法制備過程無有害溶劑，可直接制得粉末狀脫色劑產(chǎn)品，操作步驟簡單。

為了達到上述目的，本發(fā)明采取的技術方案為：

一種粉末狀香草醛改性殼聚糖席夫堿脫色劑的制備方法，包括以下步驟：

(1)在乙醇中依次加入殼聚糖以及香草醛，得混合物A；所述殼聚糖上的氨基與所述香草醛的摩爾比為1:1～1.5；

(2)在步驟(1)所得混合物A中加入冰醋酸后，加熱并持續(xù)攪拌，待反應完全后，靜置冷卻至室溫，去除上層清液，得混合物B；

(3)在步驟(2)所得混合物B中加入乙醇混合均勻后靜置，去除上層清液；

(4)重復操作步驟(3)所述步驟3次后，將得到的混合物過濾并用乙醇洗滌，待干燥后即得所述粉末狀香草醛改性殼聚糖席夫堿脫色劑。

本發(fā)明所述粉末狀香草醛改性殼聚糖席夫堿脫色劑的制備方法采用無毒的殼聚糖及香草醛作為原料，通過冰醋酸催化殼聚糖中的氨基與香草醛中的醛基發(fā)生親核加成反應，一步法直接制備粉末狀脫色劑產(chǎn)品。所述方法通過限定殼聚糖及香草醛的添加比例，得到的粉末狀香草醛改性殼聚糖席夫堿脫色劑純度高，吸附性能優(yōu)異，用于甲基橙吸附時其吸附率高且吸附量大。

優(yōu)選地，所述殼聚糖上的氨基的摩爾量計算公式為：n(-NH₂)＝1/161.2×DD×m。其中161.2為殼聚糖的單體相對質量；所述DD為殼聚糖的脫乙酰度；所述m為殼聚糖的質量。通過該方法計量殼聚糖的氨基摩爾量更為準確。

優(yōu)選地，所述殼聚糖上的氨基與所述香草醛的摩爾比為1:1.5。所述殼聚糖上的氨基與香草醛的摩爾比為1：1.5時，制備得到的粉末狀香草醛改性殼聚糖席夫堿脫色劑其甲基橙吸附效率高且吸附成本適宜。