[發(fā)明專利]一種抽濾法石墨烯銀復(fù)合薄膜的制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202011385265.X
• 申請日: 2020-12-02
• 公開（公告）號: CN112408811A
• 公開（公告）日: 2021-02-26
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 錢佳琪;陳小剛
• 申請（專利權(quán)）人: 蘇州蘇克新型材料有限公司
• 主分類號: C03C17/36
• 分類號: C03C17/36
• 代理公司: 蘇州銘浩知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 32246
• 代理人: 張一鳴

1.一種抽濾法石墨烯銀復(fù)合薄膜的制備方法，包括：S1氧化石墨烯溶液制備、S2基片預(yù)處理、S3氧化石墨烯分離膜制備、S4氧化石墨烯/硝酸銀復(fù)合薄膜制備、S5石墨烯/銀復(fù)合薄膜制備；其特征在于：所述S1氧化石墨烯溶液制備：（1）取45mL濃硫酸和5mL濃磷酸混合于燒杯中，在室溫下并磁力攪拌下向燒杯中緩慢加入2.25g高錳酸鉀和0.375g石墨粉、（2）混合均勻之后50攝氏度水浴12小時，然后冷卻至室溫、（3）將產(chǎn)物緩慢地倒入加有冰塊的燒杯中，再向其加入適量分數(shù)為30%的過氧化氫0.5mL，直到溶液變?yōu)榱咙S色、（4）向反應(yīng)燒杯中加入20mL質(zhì)量分數(shù)為12%的鹽酸，然后冷卻至室溫、（5）把產(chǎn)物離心十次以上，然后水洗，直到其PH值為6、（6）取0.2g氧化石墨粉末，加入到1000mL去離子水中，室溫下超聲處理2h，即得到均勻穩(wěn)定的氧化石墨烯分散液，再將其pH調(diào)節(jié)至7.0左右；所述S2基片預(yù)處理：用洗潔精清洗石英基片后再用含有乙醇的堿溶液浸泡24h然后在體積比為3:1的H₂SO₄/H₂O(30%)的洗液中浸泡40min后浸入體積比為1:1:5的NH₃-H₂O(25%)/H₂0₂(30%)/H₂O的混合溶液中，60℃水浴加熱20min,最后用大量二次蒸餾水超聲清洗，空氣吹干待用，配制體積濃度為2%的KH-550硅烷的乙醇溶液，溶液混勻后，放入預(yù)處理的基片浸泡2.5h，取出基片，無水乙醇沖洗干凈，用吸耳球吹干后，放入pH=3的鹽酸溶液中浸泡10min，即獲得由于氨基質(zhì)子化而表面帶有正電荷的石英基片；所述S3氧化石墨烯分離膜制備：先配置質(zhì)量分數(shù)為0.02%的氧化石墨分散液，然后用移液器分別取2mL、4m、L6mL、8mL、10mL不同梯次體積的氧化石墨烯分散液加入到已經(jīng)裝有聚碳酸酯分離膜的濾杯里(2mL、4mL的氧化石墨烯分散液分別稀釋在裝有8mL、10mL去離子水的小燒杯中，再把稀釋后的氧化石墨烯分散液倒入貼好聚碳酸酯分離膜的濾杯中)，然后啟動真空泵，當(dāng)濾杯中的液體被抽干后，即能得到厚度不等的均勻的氧化石墨烯分離膜；所述S4氧化石墨烯/硝酸銀復(fù)合薄膜制備：首先將表面硅烷化和氨基質(zhì)子化后的石英基片依次分別浸入氧化石墨烯水溶液20min和4%(質(zhì)量分數(shù))PDDA20min，每次取出后用去離子水清洗基片，氮氣吹干，之后用pH=3的0.01mol-L^-1的硝酸銀溶液取代PDDA溶液重復(fù)上述過程，以pH=3的去離子水清洗外層為銀離子的基片，重復(fù)多次，獲得多層氧化石墨烯/硝酸銀復(fù)合薄膜；所述S5石墨烯/銀復(fù)合薄膜制備：用Ar/H₂氣氛處理薄膜，實驗條件為：室溫經(jīng)285min升到600℃，保溫2h后自然冷卻至室溫，氫氣與氬氣的用量為1.75L-min^-1和3L-min^-1,即可得到石墨烯/銀復(fù)合薄膜。