[發(fā)明專利]一種二氯乙腈的合成方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202011383479.3
• 申請(qǐng)日: 2020-12-01
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN112521308A
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-03-19
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李琦斌;梁永江;何澤驍;劉清雷;程賀
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 山東國(guó)邦藥業(yè)有限公司;國(guó)邦醫(yī)藥集團(tuán)股份有限公司
• 主分類號(hào): C07C253/20
• 分類號(hào): C07C253/20;C07C255/10
• 代理公司: 濰坊正信致遠(yuǎn)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 37255
• 代理人: 劉德林

1.一種二氯乙腈的合成方法，其特征在于，包括以下步驟：

a.取二氯乙酰胺，加入4～6倍質(zhì)量的二氯甲烷，充分溶解后進(jìn)行降溫處理；

b.在反應(yīng)溫度0～40℃下，邊攪拌邊緩慢滴加二氯亞砜，二氯亞砜與二氯乙酰胺摩爾比為1.0～1.15:1，滴加完畢后保溫?cái)嚢?～2h；

c.攪拌反應(yīng)完后，加入0.01～0.03倍二氯乙酰胺質(zhì)量的水，然后加入堿液消泡，消泡完后對(duì)反應(yīng)液進(jìn)行蒸餾，收集110～120℃溫度區(qū)間的餾分，既得二氯乙腈成品。

2.如權(quán)利要求1所述的二氯乙腈的合成方法，其特征在于：所述步驟a中二氯乙酰胺與二氯甲烷的質(zhì)量比為1:5。

3.如權(quán)利要求1所述的二氯乙腈的合成方法，其特征在于：所述步驟b中反應(yīng)溫度0～10℃，二氯亞砜與二氯乙酰胺摩爾比為1.05～1.15:1，保溫?cái)嚢钑r(shí)間為1.5～2h。

4.如權(quán)利要求3所述的二氯乙腈的合成方法，其特征在于：所述步驟b中反應(yīng)溫度5℃，二氯亞砜與二氯乙酰胺摩爾比為1.05:1，保溫?cái)嚢钑r(shí)間為2h。

5.如權(quán)利要求1所述的二氯乙腈的合成方法，其特征在于：所述步驟b中攪拌速度隨滴加速度變化而變化。

6.如權(quán)利要求1所述的二氯乙腈的合成方法，其特征在于：所述步驟c中加入的水與二氯乙酰胺的質(zhì)量比為0.13:1。

7.如權(quán)利要求1所述的二氯乙腈的合成方法，其特征在于：所述步驟c中的堿液為氫氧化鈉溶液，所述氫氧化鈉溶液為20％的氫氧化鈉溶液。