[發(fā)明專利]一種三氯乙烯副產(chǎn)鹽酸凈化方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202011381728.5 | 申請日： | 2020-12-01 |
| 公開（公告）號： | CN112320758A | 公開（公告）日： | 2021-02-05 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 張鋒新;孫憲坤;張騏淦 | 申請（專利權(quán)）人： | 北京鐘華鼎盛節(jié)能技術(shù)有限公司 |
| 主分類號： | C01B7/07 | 分類號： | C01B7/07;C07C17/38;C07C21/10 |
| 代理公司： | 杭州正南創(chuàng)想專利代理事務(wù)所(普通合伙) 33360 | 代理人： | 楊麗萍 |
| 地址： | 100055 北京市西*** | 國省代碼： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 三氯乙烯 鹽酸 凈化 方法 | ||
本發(fā)明公開了一種三氯乙烯副產(chǎn)鹽酸凈化的方法，屬于鹽酸有機(jī)物凈化技術(shù)領(lǐng)域。三氯乙烯生產(chǎn)過程中副產(chǎn)鹽酸含有1％左右的三氯乙烯和四氯乙烯等有機(jī)物。其先以吸附填料吸附副產(chǎn)鹽酸中的有機(jī)物，副產(chǎn)鹽酸中的有機(jī)物含量處理到小于5PPM,吸附飽和后的吸附填料用0.1?0.33MP的蒸汽再生吸附介質(zhì)，再生有機(jī)物冷凝回收其中的三氯乙烯，做到資源重復(fù)利用；再生后吸附介質(zhì)重復(fù)利用。本發(fā)明能有效凈化三氯乙烯副產(chǎn)鹽酸，提高副產(chǎn)鹽酸的品質(zhì)，降低對環(huán)境的污染，具有投資小、運行費用低等優(yōu)點。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種三氯乙烯副產(chǎn)鹽酸凈化的方法，屬于三氯乙烯-鹽酸分離技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)
目前三氯乙烯工業(yè)生產(chǎn)中，含三氯乙烯副產(chǎn)鹽酸的工藝路線及基本原理如下:
裝置設(shè)有專門的乙炔干燥系統(tǒng)，來自PVC廠乙炔工序的乙炔氣經(jīng)除水、冷卻、捕集、脫水干燥后，水分含量應(yīng)≤20ppm。
乙炔和氯氣以摩爾比1.01：2送入乙炔氯化反應(yīng)器中，乙炔和氯氣在乙炔氯化反應(yīng)器內(nèi)以四氯乙烷為載體，在催化劑三氯化鐵存在的條件下發(fā)生加成反應(yīng)，生成的中間產(chǎn)品四氯乙烷進(jìn)入粗四氯乙烷罐中，用于脫HCL反應(yīng)工序產(chǎn)三氯乙烯。其反應(yīng)式如下：
主反應(yīng)：C2H2+2Cl2→C2H2Cl4
副反應(yīng)：C2H2+Cl2→C2H2Cl2
C2H2Cl4+Cl2→C2HCl5+HCl
C2HCl5+Cl2→C2Cl6+HCl
C2H2Cl2+HCl→C2H3Cl3
乙炔氯化是一強(qiáng)放熱反應(yīng)，有效導(dǎo)出反應(yīng)熱是氯化反應(yīng)的關(guān)鍵所在。反應(yīng)在稀釋劑中進(jìn)行，稀釋劑即中間體四氯乙烷。乙炔和氯氣首先溶解于四氯乙烷中，在無水FeCl3存在下發(fā)生加成反應(yīng)。反應(yīng)在負(fù)壓下進(jìn)行,反應(yīng)溫度為85～135℃，反應(yīng)熱通過氯化反應(yīng)器夾套冷卻和四氯乙烷氣化帶走。反應(yīng)過程中要避免水分的引入，水分的引入將導(dǎo)致催化劑失活，使反應(yīng)無法正常進(jìn)行；嚴(yán)重時會出現(xiàn)火球、爆鳴等現(xiàn)象，所以氯化反應(yīng)對乙炔和氯氣的水分含量有嚴(yán)格要求。氣體冷凝系統(tǒng)則有除水保護(hù)裝置，一旦冷凝器漏水也不至于有大量水進(jìn)入塔內(nèi)。乙炔氯化產(chǎn)物中四氯乙烷含量為96～97％左右，還含有微量的三氯乙烯、1,1,2-三氯乙烷、四氯乙烯、五氯乙烷、六氯乙烷等，總量為3～4％。
三氯乙烯生產(chǎn)過程中脫HCl反應(yīng)
主要包括四氯乙烷精餾和脫HCl反應(yīng)、HCl分離、各組分的氯代烴分離。精餾是除去四氯乙烷中的游離氯、水分、低沸物、三氯乙烷，為脫HCl提供合格的精四氯乙烷。精餾塔常壓操作，精四氯乙烷由塔釜液相采出，經(jīng)中間罐、氣化器、預(yù)熱器進(jìn)入脫HCl反應(yīng)器，進(jìn)入脫HCl反應(yīng)器的氣體除四氯乙烷外，還有四氯乙烯、五氯乙烷、六氯乙烷，總量在(3～5)％左右。四氯乙烷塔頂采出物低沸物主要成份為二氯乙烯、1,1,2-三氯乙烷等可作為副產(chǎn)品出售。
精制后的四氯乙烷進(jìn)入脫HCl反應(yīng)器生成三氯乙烯和HCl混合物，經(jīng)解吸塔將反應(yīng)混合物中HCl析出。從解吸塔頂解吸出的HCl，含有少量三氯乙烯，經(jīng)冷卻水、冷凍鹽水冷卻至-25℃下，用高效捕集器捕集后，送至HCl處理系統(tǒng)。由于HCL氣體中，仍含有約1％三氯乙烯，凈化后的HCL送往合成鹽酸工序。
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