[發明專利]華佗再造丸中士的寧的限量檢測方法

在審

• 申請號: 202011381182.3
• 申請日: 2020-11-30
• 公開（公告）號: CN112666278A
• 公開（公告）日: 2021-04-16
• 發明（設計）人: 伏寶香;彭中芳;鍶景希
• 申請（專利權）人: 廣州白云山奇星藥業有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/34
• 代理公司: 廣州廣典知識產權代理事務所(普通合伙) 44365
• 代理人: 萬志香

1.一種華佗再造丸中士的寧的限量檢測方法，其特征在于，采用高效液相色譜法進行檢測；其中，所述高效液相色譜法的色譜條件中的洗脫方法采用梯度洗脫。

2.根據權利要求1所述的限量檢測方法，其特征在于，所述高效液相色譜法的流動相為乙腈和體積分數為0.1％的磷酸水溶液；其中，所述磷酸水溶液中加入三乙胺調節pH至6.5；所述乙腈和磷酸水溶液進行梯度洗脫的初始體積比為15：85。

3.根據權利要求1所述的限量檢測方法，其特征在于，華佗再造丸色譜中不出現與士的寧對照品色譜保留時間一致的色譜峰或華佗再造丸色譜中與士的寧對照品色譜保留時間一致的色譜峰面積小于對照品士的寧色譜峰面積。

4.根據權利要求1～3任一項所述的限量檢測方法，其特征在于，包括以下步驟：

對照品溶液的制備：取士的寧對照品，用溶劑溶解，得到對照品溶液；

供試品溶液的制備：取華佗再造丸粉末，加提取液提取，過濾，取續濾液干燥，所得固體加鹽酸甲醇溶解，濾過，取續濾液為供試品溶液；

將所述對照品溶液和供試品溶液注入液相色譜儀進行測定。

5.根據權利要求4所述的限量檢測方法，其特征在于，所述提取液為氨試液和異丙醇-乙酸乙酯混合液；所述溶劑為氯仿和甲醇。

6.根據權利要求5所述的限量檢測方法，其特征在于，所述異丙醇-乙酸乙酯混合液中異丙醇和乙酸乙酯的體積比為1:(0.8～1.2)。

7.根據權利要求5所述的限量檢測方法，其特征在于，所述氨試液和所述異丙醇-乙酸乙酯混合液的體積比為1:(8～12)。

8.根據權利要求4所述的限量檢測方法，其特征在于，所述鹽酸甲醇的濃度為體積分數0.008～0.012％。

9.根據權利要求4所述的限量檢測方法，其特征在于，所述色譜條件包括：

色譜柱：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；

檢測波長：260nm；

進樣量：5μl；

流速：1.0ml/min；

柱溫：30℃；

理論塔板數按士的寧峰計算應不低于4000。

10.根據權利要求4所述的限量檢測方法，其特征在于，所述色譜柱為Diamonsil C18，所述液相色譜儀為Waters 600液相色譜儀，檢測器型號為2996Photodiode Array Dector。