[發(fā)明專利]一種苯并吡喃鎓-吩噻嗪衍生物及其制備方法和應用有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202011373909.3 | 申請日： | 2020-11-30 |
| 公開（公告）號： | CN112358475B | 公開（公告）日： | 2022-09-06 |
| 發(fā)明（設計）人： | 包霞珍;霍聰?shù)?/a>;袁勇 | 申請（專利權）人： | 西北師范大學 |
| 主分類號： | C07D417/04 | 分類號： | C07D417/04;G01N21/64 |
| 代理公司： | 蘭州智和專利代理事務所(普通合伙) 62201 | 代理人： | 張英荷 |
| 地址： | 730070 甘肅*** | 國省代碼： | 甘肅;62 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 吡喃鎓 吩噻嗪 衍生物 及其 制備 方法 應用 | ||
1.一種苯并吡喃鎓-吩噻嗪衍生物，其化學結構式如下：
。
2.如權利要求1所述的一種苯并吡喃鎓-吩噻嗪衍生物的制備方法，包括以下步驟：
（1）氬氣氛圍下，將2-甲氧基吩噻嗪、溴丁烷、氫氧化鈉溶于二甲基亞砜中，加入碘化鉀，于90~100℃下加熱反應4~6h，反應結束后將其冷卻至室溫，加水淬滅，用二氯甲烷萃取，收集有機相用無水硫酸鈉干燥，減壓旋干并柱層析分離提純得10-正丁基-2-甲氧基吩噻嗪；
（2）冰浴條件下，將10-正丁基-2-甲氧基吩噻嗪和醋酸酐混合，在混合體系中加入催化劑磷酸，于45~55℃下反應1.5~2.5h，反應結束后加水淬滅，用二氯甲烷萃取，有機相用無水硫酸鈉干燥，減壓旋干并柱層析分離提純得1-(10-正丁基-2-甲氧基-吩噻嗪-3-基)乙酮；
（3）將1-(10-正丁基-2-甲氧基-吩噻嗪-3-基)乙酮和N,N-二乙基水楊醛加入濃硫酸中，于85~95℃下反應4~6h，反應結束并冷卻至室溫后，在冰水浴條件下，加入高氯酸并混合均勻，隨后用二氯甲烷萃取，收集有機相用無水硫酸鈉干燥，減壓旋干并柱層析分離提純即得苯并吡喃鎓-吩噻嗪衍生物。
3.如權利要求2所述的一種苯并吡喃鎓-吩噻嗪衍生物的制備方法，其特征在于：步驟（1）中，2-甲氧基吩噻嗪、溴丁烷和氫氧化鈉的摩爾比為1:1.5:1.5~1:2.5:2.5。
4.如權利要求2所述的一種苯并吡喃鎓-吩噻嗪衍生物的制備方法，其特征在于：步驟（1）中，碘化鉀的加入量為2-甲氧基吩噻嗪摩爾量的1~2%。
5.如權利要求2所述的一種苯并吡喃鎓-吩噻嗪衍生物的制備方法，其特征在于：步驟（2）中，10-正丁基-2-甲氧基吩噻嗪與醋酸酐的摩爾比為1:7~1:9；10-正丁基-2-甲氧基吩噻嗪與磷酸的摩爾比為1:2~1:4。
6.如權利要求2所述的一種苯并吡喃鎓-吩噻嗪衍生物的制備方法，其特征在于：步驟（3）中，1-(10-正丁基-2-甲氧基-吩噻嗪-3-基)乙酮與N,N-二乙基水楊醛的摩爾比為1:1.5~1:2.5；1-(10-正丁基-2-甲氧基-吩噻嗪-3-基)乙酮與高氯酸的摩爾比為1:20~1:25。
7.如權利要求1所述的苯并吡喃鎓-吩噻嗪衍生物以非診斷和治療為目的在水相體系中檢測次氯酸的應用。
8. 如權利要求7所述的苯并吡喃鎓-吩噻嗪衍生物以非診斷和治療為目的在水相體系中檢測次氯酸的應用，其特征在于：在苯并吡喃鎓-吩噻嗪衍生物的PBS緩沖液中，分別加入HClO, ONOO-, ?HO, H2O2, ?O2?,
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