[發明專利]一種超細硅酸鹽玻璃粉及其制備方法

有效

• 申請號: 202011371413.2
• 申請日: 2020-11-30
• 公開（公告）號: CN112499977B
• 公開（公告）日: 2023-03-31
• 發明（設計）人: 蔣奇;嚴驚濤;曾惠丹
• 申請（專利權）人: 華東理工大學
• 主分類號: C03C12/00
• 分類號: C03C12/00
• 代理公司: 上?？剖⒅R產權代理有限公司 31225
• 代理人: 褚明偉

本發明涉及一種超細硅酸鹽玻璃粉及其制備方法。超細硅酸鹽玻璃粉的制備方法包括：制備初級玻璃粉；將初級玻璃粉與研磨珠、溶劑、添加劑混合得到研磨漿料，進行球磨工藝，得到最終的超細硅酸鹽玻璃粉。制備得到的均勻的200?1500nm超細硅酸鹽玻璃粉顆粒，具有較大比表面積。其中，在球磨過程中，研磨漿料中采用研磨珠、溶劑、添加劑，該研磨體系，可以有效降低粘度、提高研磨效率、并且有效防止粉體團聚，能快速研磨高硬度玻璃并獲得粒徑更細的玻璃粉體。所得超細硅酸鹽玻璃粉可應用于半導體鈍化封裝、光電子器件封接或電子漿料無機粘結劑。

技術領域

本發明涉及玻璃粉制備技術領域，具體涉及一種超細硅酸鹽玻璃粉及其制備方法。

背景技術

無堿鋁硅、硼硅玻璃粉主要應用于電子器件的封接材料，如顯示面板蓋板封接、芯片封裝、太陽能蓋板封接等。由于含硅量較高且含有一定含量的三氧化二鋁，通常封接玻璃粉的硬度較高，通過球磨法研磨獲得超細顆粒直徑通常較為困難或需要非常長的研磨時間。

傳統工業中，通過溶膠凝膠法，用硅氧烷在酸或醇體系中水解，再煅燒獲得500-1500nm的二氧化硅玻璃粉，可應用于半導體封裝，但該工藝制備超細玻璃粉耗時至少9小時，需要非常嚴格地控制化學配比，并且對于獲得含有多種金屬氧化物組成的玻璃粉仍然較難實現，如旭硝子公司的專利US4767433A。在一些研究中，通過溶膠凝膠法將納米半導體顆粒通過四正丁基硅氧烷在水溶液中水解包覆一層二氧化硅玻璃層，得到微納米尺寸可控的熒光玻璃顆粒，但該方法耗時1-3天，工藝復雜，成本高，不適合大規模生產，如日本技術產業技術綜合研究所的專利US8585927B2，球磨是直接且高效的方法，但是應用于玻璃粉材料，因含有表面羥基作用，在球磨過程中容易因羥基的縮合而導致玻璃粉的團聚，無法達到納米尺度，目前相關報道較少。因此，本領域需要提供一種高效的超細無堿鋁硅酸鹽和硼硅酸鹽玻璃粉的制備方法。

發明內容

本發明旨在提供一種超細硅酸鹽玻璃粉及其制備方法，以解決現有技術中球磨過程中玻璃粉容易團聚的技術問題。通過本發明的方法能夠擁有較高的研磨效率，同時還可以將無堿鋁硅酸鹽和硼硅酸鹽玻璃粉有效穩定在微納米尺度。

本發明的目的可以通過以下技術方案來實現：

本發明提供一種超細硅酸鹽玻璃粉的制備方法，其包括：

步驟01：制備初級玻璃粉；

步驟02：將初級玻璃粉與研磨珠、溶劑、添加劑混合得到研磨漿料，進行球磨處理，得到超細硅酸鹽玻璃粉。

在本發明的一些實施方式中，所述步驟01中，所述初級玻璃粉的制備過程包括：

步驟101：配制初級玻璃粉原料；

步驟102：將初級玻璃粉原料混合熔融冷卻退火，獲得玻璃粉顆粒；

步驟103：對玻璃粉顆粒進行初篩，得到初級玻璃粉。

在本發明的一些實施方式中，步驟101中初級玻璃粉選自無堿鋁硅酸鹽玻璃粉或無堿硼硅酸鹽玻璃粉；

所述無堿鋁硅酸鹽玻璃粉組成包括二氧化硅、氧化鉛、三氧化二鋁以及不同于這三者的其它金屬氧化物，不同于這三者的其它金屬氧化物選自氧化鈣、氧化鍶、氧化鋇、氧化鋰、氧化鈉、氧化鉀、三氧化二鐵、氧化錳、氧化銅、三氧化二鉍、五氧化二釩、氧化鋯或二氧化鈦中的一種或多種；

優選地，所述無堿鋁硅酸鹽玻璃粉組成中，所述二氧化硅的質量百分比含量為20～70％，氧化鉛的質量百分比含量為25～65％，三氧化二鋁的質量百分比為1～35％，其它金屬氧化物的總質量百分比為0～5％；優選地，氧化鋁的質量百分比為5～10％，其它金屬氧化物的總質量百分比為0～0.05％；