[發明專利]一種對氰基吡啶的直接芳香化工藝

有效

• 申請號: 202011369158.8
• 申請日: 2020-11-30
• 公開（公告）號: CN112409250B
• 公開（公告）日: 2023-02-28
• 發明（設計）人: 黃一波;管丹;陳繪如;俞建君;宋智謙;關富云;蔣丹穎
• 申請（專利權）人: 常州工程職業技術學院
• 主分類號: C07D213/84
• 分類號: C07D213/84
• 代理公司: 常州西創專利代理事務所(普通合伙) 32472
• 代理人: 姬寧寧

1.一種對氰基吡啶的直接芳香化工藝，其特征在于，包括如下步驟：制備四氟硼酸重氮苯鹽；在氮氣氛圍和可見光照射下，以四氟硼酸重氮苯鹽和對氰基吡啶為原料，以有機染料為光致氧化還原劑，并將三者置于含有三氟乙酸的反應溶劑中加熱攪拌反應一定時間；反應結束后，反應產物混合液依次經萃取、有機相濃縮除去溶劑、柱層析分離純化，得對氰基吡啶芳基化衍生物；

所述的四氟硼酸重氮苯鹽選自重氮苯四氟硼酸鹽、對溴重氮苯四氟硼酸鹽、對甲基重氮苯四氟硼酸鹽、對甲氧基重氮苯四氟硼酸鹽中的一種；所述的有機染料選自曙紅Y、曙紅B、羅丹明B中的一種；

所述四氟硼酸重氮苯鹽與三氟乙酸的摩爾投料比為1：10～20；

所述的四氟硼酸重氮苯鹽、對氰基吡啶和有機染料的摩爾投料比為1∶1～8∶0.03～0.10；

所述的反應溫度為20～35℃，反應時間為12～30h。

2.如權利要求1所述的對氰基吡啶的直接芳香化工藝，其特征在于，所述的萃取用的溶劑為二氯甲烷和飽和食鹽水；所述的濃縮液柱層析分離純化，以正己烷∶乙酸乙酯體積比為7～10∶1的混合溶劑洗脫。

3.如權利要求1所述的對氰基吡啶的直接芳香化工藝，其特征在于，所述的四氟硼酸重氮苯鹽、對氰基吡啶和有機染料的摩爾投料比為1∶1～5∶0.05。

4.如權利要求1所述的對氰基吡啶的直接芳香化工藝，其特征在于，所述的反應溫度為25℃，反應時間為22h。

5.如權利要求1所述的對氰基吡啶的直接芳香化工藝，其特征在于，所述的反應溶劑為乙腈。

6.如權利要求1所述的對氰基吡啶的直接芳香化工藝，其特征在于，所述的對氰基吡啶芳基化衍生物為N鄰位C芳基化的對氰基吡啶芳基化衍生物。