[發明專利]橡膠用白炭黑包覆黃綠色熒光納米填料的制備方法

在審

• 申請號: 202011356684.0
• 申請日: 2020-11-27
• 公開（公告）號: CN112341669A
• 公開（公告）日: 2021-02-09
• 發明（設計）人: 王鋒;隋鵬亮;陳雪梅;李秋紅;李彥果
• 申請（專利權）人: 山東玲瓏輪胎股份有限公司;山東理工大學
• 主分類號: C08K9/10
• 分類號: C08K9/10;C08K7/26;C08L21/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明涉及一種橡膠用白炭黑包覆黃綠色熒光納米填料的制備方法。采用以下步驟：1)將甲苯與多元醇型非離子表面活性劑Span/Tween混合形成油相；2)陽離子表面活性劑Fc₁₆AB與有機染料分子熒光素鈉配制成濃度為4mmol.L^?1的水溶液，將體積比2:1為Fc₁₆AB水溶液與FS水溶液與濃氨水混合形成水相；3)將油相與水相按體積比1:1混合攪拌形成微乳液；4)在攪拌條件下，將正硅酸乙酯加入到上述微乳液中，進行反應；5)將反應后得到的沉淀置于烘箱中干燥制得熒光納米顆粒。本制備方法簡單、無污染，利用微乳液法制備了固態下具有黃綠色熒光的納米顆粒，拓寬了有機染料分子熒光素鈉在橡膠領域中的應用，有助于實現橡膠中填料網絡結構的可視化觀測。

技術領域

本發明涉及一種橡膠用白炭黑包覆黃綠色熒光納米填料的制備方法，屬納米材料制備領域。

背景技術

目前對無機填料網絡及其與宏觀力學性能的關聯，基本停留在一些唯象的描述，需要探尋一種簡便、直觀、真實地表征填料網絡結構的技術手段，研究其在應力作用下的演變規律，從而揭示橡膠中無機納米粒子的補強機理，為各種橡膠填料的選擇和高性能填充橡膠配方的設計提供技術支撐。

作為一種常見的陰離子有機染料分子，熒光素鈉因其合成簡單、成本低、生物相容性好以及優良的熒光性能，在熒光標記、生物顯像以及有機發光材料等領域具備廣泛的應用。近年來，使用有機熒光染料來制備成本低、性能可靠的有機發光材料成為光電材料研究領域中的熱點，有機熒光染料大多只有在相應的溶劑中才具備熒光性能，而在固體狀態下，因有機熒光分子間的聚集猝滅使其不顯熒光，這極大地限制了其作為發光材料的應用。

發明內容

本發明的目的是提供一種橡膠用白炭黑包覆黃綠色熒光納米填料的制備方法。該工藝簡單、無污染、成本低且在固體狀態下具備黃綠色熒光的納米顆粒的制備方法，可成功實現橡膠中填料網絡結構的可視化。

本發明技術方案如下：

一種橡膠用白炭黑包覆黃綠色熒光填料的制備方法，采用以下步驟：

1)將甲苯與多元醇型非離子表面活性劑Span/Tween混合形成油相，其中多元醇型非離子表面活性劑質量占混合物總質量百分比為0.51％～3.21％；

2)陽離子表面活性劑N，N-二甲基二茂鐵基十六烷基甲銨鹽(Fc₁₆AB)與有機染料分子熒光素鈉(FS)配制成濃度為4mmol.L^-1的水溶液，將體積比2:1為Fc₁₆AB水溶液與FS水溶液與濃氨水混合形成水相；

3)將油相與水相按體積比1:1混合攪拌形成微乳液，其中攪拌時轉速8000～12000r/min，攪拌時間3～7min；

4)在攪拌條件下，將正硅酸乙酯加入到上述微乳液中，進行反應，正硅酸乙酯加入量與微乳液體積比為4:1～8:1；

5)將反應后得到的沉淀置于烘箱中干燥制得熒光納米顆粒，干燥溫度40-80℃，干燥時間不低于36h。

本制備方法簡單、無污染，利用微乳液法制備了固態下具有黃綠色熒光的納米顆粒，拓寬了有機染料分子熒光素鈉在橡膠領域中的應用，有助于實現橡膠中填料網絡結構的可視化觀測。

為實現發明目的，步驟1)中，Span-80和Tween-80二者質量比為3:1，混合時需用磁力攪拌器于500r/min下攪拌不低于30min，使二者混合形成均勻穩定的油相。

為實現發明目的，步驟2)中，先將濃氨水與熒光素鈉水溶液混合，之后加入Fc₁₆AB水溶液，混合后靜置1～5分鐘即加入油相。

為實現發明目的，步驟2)中，濃氨水的加入量與Fc₁₆AB與FS水溶液總體積的比值為1:1～1:3。