[發明專利]一種γ-TiAl基合金的金相腐蝕劑及其腐蝕方法

有效

• 申請號: 202011356058.1
• 申請日: 2020-11-26
• 公開（公告）號: CN112647119B
• 公開（公告）日: 2023-04-07
• 發明（設計）人: 劉仁慈;崔玉友;楊銳;楊超;李繼保
• 申請（專利權）人: 中國科學院金屬研究所;中國航發商用航空發動機有限責任公司
• 主分類號: C25F3/08
• 分類號: C25F3/08;G01N1/32
• 代理公司: 沈陽優普達知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 21234
• 代理人: 張志偉

本發明涉及一種γ?TiAl基合金的金相腐蝕劑及其腐蝕方法，屬于金相樣品制備技術領域。金相腐蝕劑由NaOH和去離子水組成NaOH水溶液，NaOH的質量濃度為0.1％～3％，余量為去離子水。金相腐蝕方法如下：將TiAl合金樣品用不同號數水磨砂紙依次粗磨和精磨，拋光至鏡面。將待觀察金相樣品連接陽極，純鈦片連接陰極，浸入金相金相腐蝕劑進行電解腐蝕，金相腐蝕劑溫度為室溫，電解腐蝕電壓為15～35V，電解腐蝕時間為5～20s，采用常規光學金相顯微鏡明場像就能觀察到組成相顏色差別明顯、晶界清晰可見的γ?TiAl基合金顯微組織。本發明解決了γ?TiAl基合金的金相組織兩相難以分辨、晶界模糊、晶粒尺寸統計困難的難題，有利于科研人員加快γ?TiAl基合金及其部件的研制生產。

技術領域

本發明涉及一種γ-TiAl基合金的金相腐蝕劑及其腐蝕方法，屬于金相樣品制備技術領域。

背景技術

γ-TiAl基合金是一種輕質金屬間化合物，具有高比強度、高比模量、良好的高溫抗蠕變及抗氧化性能，是公認的最優應用前景的輕質高溫結構材料，目前已應用在通用電氣新型航空發動機GEnx最末兩級低壓渦輪葉片，其在航空航天、高端汽車、國防軍工等領域的高溫結構部件有著更為廣闊應用前景。

已應用的第二代γ-TiAl合金Ti-48Al-2Nb-2Cr含有兩種組成相，Ti₃Al(α₂)和γ-TiAl(γ)相；而目前的研究熱點高鈮γ-TiAl合金還在晶界存在少許β/B₂晶粒。根據組成相的體積分數和形貌特點，γ-TiAl基合金可劃分為全片層組織、近片層組織、雙態組織和等軸近γ組織。已有研究表明，全片層組織或晶界具有少量γ相等軸晶粒的近片層組織具有相對優異的綜合力學性能，更適合應用于高溫結構部件，其力學性能主要取決于晶粒尺寸、晶界γ相等軸晶粒體積含量、晶界結構以及晶粒內兩相片層組織特征。因此，快速便捷獲得晶界和晶粒內組織特征完整顯現的顯微組織有助于了解判斷其力學性能，對合金及其部件的研制與生產有著重要的意義。

由于γ-TiAl基合金中Ti和Al的原子量相差不大，組成相α₂和γ在掃描電鏡和電子探針下顏色襯度相差不大，較難分辨兩相片層與晶界結構；透射電鏡能較好的觀察兩相片層組織與晶界結構，但其樣品制備過程繁瑣復雜，并且觀察視野有限，需要檢測統計大量樣品才可完全了解顯微組織特征。相對上述分析檢測手段，光學金相顯微鏡檢測簡單快捷，樣品制備較簡單，并且檢測范圍大，成本低廉。

目前，γ-TiAl基合金的金相樣品主要采用Kroll試劑(1～3ml氫氟酸(HF)、2～6ml硝酸(HNO₃)和100ml去離子水)侵蝕，而后在光學顯微鏡下觀察其組織。該方法浸蝕時間較難準確控制，完全依靠操作者個人經驗，稍有不慎就容易出現浸蝕不完全或者浸蝕過度，并且獲得的顯微組織晶界模糊，晶粒內細小的片層結構不能完整顯現。此外，該試劑含有強腐蝕性酸，極易危害操作者的身體健康和污染環境。

也有研究者采用氫氟酸、硼酸水溶液電解腐蝕γ-TiAl合金樣品，但其觀察到的顯微組織晶界結構不明顯，晶粒內的片層結構不清晰。同時該類電解腐蝕劑含有強腐蝕性的氫氟酸，需要腐蝕較長時間，易對操作者和環境易造成一定的危害。

少數研究者曾采用堿性試劑(按重量百分比計，堿性試劑由8％過氧化氫(H₂O₂)、60％氫氧化鉀(KOH)、32％去離子水混合而成)，在60℃時侵蝕γ-TiAl基合金，然后在偏振光條件下觀察。該方法浸蝕時間長，效率低，并且電解腐蝕劑的流動性差，容易浸蝕不均勻而導致顯微組織模糊。此外，這種高溫下的高濃度、強堿性電解腐蝕劑具有很強的腐蝕性，極易對傷害操作者皮膚、鑲樣材料和實驗器皿。

上述電解腐蝕劑制備的金相樣品效果都不太理想，難以清晰、完整地顯示γ-TiAl基合金的顯微組織特征；同時，浸蝕程度難以掌控，極易操作失誤而影響觀察效果；此外，上述電解腐蝕劑均含有強酸或強堿，極易對操作者和環境產生危害?；谏鲜鲈?，目前γ-TiAl基合金的金相樣品腐蝕制約了其顯微組織觀察，影響相應合金及其部件的研制生產。