[發明專利]一種硫化亞鐵的制備方法

在審

• 申請號: 202011343566.6
• 申請日: 2020-11-26
• 公開（公告）號: CN112408497A
• 公開（公告）日: 2021-02-26
• 發明（設計）人: 徐寶強;楊斌;熊恒;蔣文龍;羅歡;孔令鑫;李一夫;田陽;劉大春;王飛;曲濤;孔祥峰
• 申請（專利權）人: 昆明理工大學
• 主分類號: C01G49/12
• 分類號: C01G49/12;C01B17/02
• 代理公司: 北京高沃律師事務所 11569
• 代理人: 趙曉琳

本發明提供了一種硫化亞鐵的制備方法，包括：將硫鐵礦進行真空熱分解，得到硫化亞鐵；所述真空熱分解的溫度為600～1100℃；所述真空熱分解的保溫時間為1～6h。本發明以硫鐵礦為原料，通過真空熱分解即可制得硫化亞鐵，過程簡便，用時短，且無需添加其他試劑，不會產生廢水；同時通過控制真空熱分解的溫度和保溫時間即可得到不同硫含量的硫化亞鐵。實施例的結果顯示，采用本發明的方法可得到硫含量為28～40％的硫化亞鐵。

技術領域

本發明涉及冶金工程技術領域，尤其涉及一種硫化亞鐵的制備方法。

背景技術

硫化亞鐵為藍綠色單斜結晶或顆粒，在干燥空氣中風化，在潮濕空氣中氧化成棕色的堿式硫酸鐵，其水溶液冷時在空氣中緩慢氧化，在熱時較快氧化，加入堿或露光能加速其氧化。因具有高效、廉價、綠色等顯著特點，而廣泛應用于固體潤滑領域。

現有技術中硫化亞鐵的制備方法有多種，其中常用的有兩種：一是直接加熱法，二是液相反應法。其中，直接加熱法是將純的還原鐵粉和升華的硫粉按比例放入真空封閉的石英管中，1000℃加熱24h，得到硫化亞鐵；液相反應法是將硫酸亞鐵溶液迅速倒入硫化鈉溶液中，立刻有黑色沉淀物出現，即為硫化亞鐵。如專利CN104030365A中公開了一種制備硫化亞鐵的方法，以亞鐵鹽和硫化物為原料，先用鹽酸調節亞鐵鹽水溶液的pH值再加入還原劑，然后將硫化物水溶液加入亞鐵鹽水溶液中，出現黑色沉淀物，即為硫化亞鐵。又如專利CN109004190A中公開了一種硫化亞鐵負極復合材料的制備方法，先將硫化鈉與N,N-二甲基甲酰胺和有機硅樹脂制成第一混合溶液，再將硫酸亞鐵與水制成第二混合溶液，最后將第一與第二混合溶液混合后進行反應，制得硫化亞鐵負極復合材料。但是，上述兩種制備硫化亞鐵的方法過程繁瑣，制備周期長，且需消耗一定量的化學試劑，易產生廢水對環境造成不利影響，并且無法控制硫化亞鐵中的硫含量。

發明內容

本發明的目的在于提供一種硫化亞鐵的制備方法，本發明提供的制備方法過程簡便，用時短，且無需添加其他試劑，不會產生廢水，并且可以得到不同硫含量的硫化亞鐵。

為了實現上述發明目的，本發明提供以下技術方案：

本發明提供了一種硫化亞鐵的制備方法，包括：

將硫鐵礦進行真空熱分解，得到硫化亞鐵；

所述真空熱分解的溫度為600～1100℃；所述真空熱分解的保溫時間為1～6h。

優選地，所述硫鐵礦的含硫量為≥45％。

優選地，當所述硫鐵礦的粒度為0.074～25mm時，所述真空熱分解的保溫時間為3～6h。

優選地，當所述硫鐵礦的粒度為200～300目時，所述真空熱分解的保溫時間為1～4h。

優選地，所述硫鐵礦的純度為98％以上。

優選地，所述真空熱分解的壓強為1～500Pa。

優選地，加熱至所述真空熱分解的溫度的升溫速率為5～25℃/min。

優選地，所述硫化亞鐵的硫含量為28～40％。

優選地，所述真空熱分解的產物還包括硫磺。

本發明提供了一種硫化亞鐵的制備方法，包括：將硫鐵礦進行真空熱分解，得到硫化亞鐵；所述真空熱分解的溫度為600～1100℃；所述真空熱分解的保溫時間為1～6h。本發明以硫鐵礦為原料，通過真空熱分解即可制得硫化亞鐵，過程簡便，用時短，且無需添加其他試劑，不會產生廢水；同時通過控制真空熱分解的溫度和保溫時間即可得到不同硫含量的硫化亞鐵。實施例的結果顯示，采用本發明的方法可得到硫含量為28～40％的硫化亞鐵。

附圖說明

圖1為本發明實施例1制得的硫化亞鐵的X射線衍射圖。