[發明專利]一種單分散磁性手性固定相及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 202011331787.1
• 申請日: 2020-11-24
• 公開（公告）號: CN112604666B
• 公開（公告）日: 2022-11-22
• 發明（設計）人: 龔波林;李建敏
• 申請（專利權）人: 北方民族大學
• 主分類號: B01J20/26
• 分類號: B01J20/26;B01J20/29;B01J20/30;C08J3/12;C08L33/14;C08L1/04
• 代理公司: 北京和信華成知識產權代理事務所(普通合伙) 11390
• 代理人: 安少妮

1.一種單分散磁性手性固定相的制備方法，其特征在于，具體步驟如下：

（1）單分散的聚甲基丙烯酸縮水甘油酯微球的制備：取甲基丙烯酸環氧丙酯5-8mL、三羥甲基丙烷三甲基丙烯酸酯5-8mL、偶氮二異丁腈0.2-0.5g，甲苯6-8mL和環己醇6-8mL超聲分散溶解，加入0.2%(w/v)的十二烷基硫酸鈉溶液40-60mL和5%（w/v）的聚乙烯醇20-40mL，乳化直至無油滴，得到混合液1，將聚甲基丙烯酸縮水甘油酯微球8-11mL置于30℃水浴中攪拌30min，加入混合液1，在25℃下反應溶脹24h，通入氮氣，70℃下反應24h，然后用甲苯索氏提取24h，真空干燥，制得單分散的聚甲基丙烯酸縮水甘油酯微球；

（2）單分散的磁性聚甲基丙烯酸縮水甘油酯微球的制備：取步驟（1）得到的單分散的聚甲基丙烯酸縮水甘油酯微球6-8g和三氯甲烷50-80mL，在30℃下反應溶脹24h，加入Fe₃O₄納米顆粒1.5-3.0g，超聲分散，攪拌6h，外加磁場磁性分離，分別用乙醇和丙酮洗滌3-5次，真空干燥后，制得單分散的磁性聚甲基丙烯酸縮水甘油酯微球，即Fe₃O₄@P_GMA-TRIM；

（3）單分散的磁性聚甲基丙烯酸縮水甘油酯微球的改性：取步驟（2）得到的單分散的磁性聚甲基丙烯酸縮水甘油酯微球0.8-1.2g加入到干燥甲苯50-70mL中，超聲分散，與3-氨丙基三乙氧基硅烷5.2mL混合均勻，N₂保護下，110℃反應24h，得到產物P_GMA-TRIM@NH₂，取3-4g的P_GMA-TRIM@NH₂、2-氯乙基異氰酸酯1.5mL充分溶解于無水四氫呋喃，60℃下反應24h，反應產物分別用四氫呋喃、甲醇洗滌3次，真空干燥，得到固體P_GMA-TRIM@Cl，分別取P_GMA-TRIM@Cl和二乙基二硫代氨基甲酸鈉1-3g，與無水四氫呋喃混合，N₂保護下，55℃反應15h，得到產物P_GMA-TRIM@DDTC，用四氫呋喃和甲醇-水（v/v，6:4）洗滌，真空干燥；

（4）纖維素-2,3-二（3,5-二甲基苯基異氰酸酯）的制備：取微晶纖維素1.0g溶于吡啶20-30mL，加入三苯甲基氯3.5-5.0g，90℃下反應24h，加入3,5-二甲基苯基異氰酸酯5-7mL，90℃下反應24h，在含鹽酸的甲醇中析出沉淀干燥，將干燥產物溶于吡啶50mL，加入十一烯酰氯2.6-5.0mL，40℃下反應10h，洗滌干燥，得到纖維素-2,3-二（3,5-二甲基苯基異氰酸酯）；

（5）單分散磁性手性固定相的制備：取步驟（2）制備的Fe₃O₄@P_GMA-TRIM 3.0-5.0g與步驟（4）制備的纖維素-2,3-二（3,5-二甲基苯基異氰酸酯）0.5-2.0g，加入甲苯20mL，超聲分散，然后加入偶氮二異丁腈0.2-0.5g，N₂保護下，50-65℃水浴反應24h，得到產物纖維素手性固定相，依次用四氫呋喃、甲醇洗滌后，真空干燥，得到纖維素-CSP，即單分散磁性手性固定相。

2.根據權利要求1所述的單分散磁性手性固定相的制備方法，其特征在于，所述的步驟（2）中超聲分散時間為20-30min；步驟（3）中超聲分散時間為5min；步驟（5）中超聲分散時間為20min。

3.根據權利要求1所述的單分散磁性手性固定相的制備方法，其特征在于，所述的步驟（5）中真空干燥的條件為溫度50℃，干燥時間24h。