[發(fā)明專利]單乙烯基芳烴-共軛二烯烴嵌段共聚物及其制備方法和充油橡膠及應(yīng)用在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202011331374.3 | 申請日： | 2020-11-24 |
| 公開（公告）號： | CN114539491A | 公開（公告）日： | 2022-05-27 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 呂萬樹;王雪;魯文平;李建成;王世朝;徐煒;孫文娟;劉輝 | 申請（專利權(quán)）人： | 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司北京化工研究院 |
| 主分類號： | C08F297/04 | 分類號： | C08F297/04;C08L53/02;C08L91/06;C08L91/00 |
| 代理公司： | 北京潤平知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11283 | 代理人： | 王崇;李婉婉 |
| 地址： | 100728 北*** | 國省代碼： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 乙烯基 芳烴 共軛 烯烴 共聚物 及其 制備 方法 橡膠 應(yīng)用 | ||
1.一種單乙烯基芳烴-共軛二烯烴嵌段共聚物，該嵌段共聚物含有單乙烯基芳烴和共軛二烯烴無規(guī)共聚段，以及單乙烯基芳烴均聚段；以所述嵌段共聚物的總量為基準(zhǔn)，所述無規(guī)共聚段含量為60-95重量％，所述均聚段含量為5-40重量％；
以所述嵌段共聚物的總量為基準(zhǔn)，由單乙烯基芳烴單體聚合形成的結(jié)構(gòu)單元A的含量為9-50重量％，由共軛二烯烴單體聚合形成的結(jié)構(gòu)單元B的含量為50-91重量％；
基于所述結(jié)構(gòu)單元B的總量，以1,2-聚合方式形成的結(jié)構(gòu)單元的含量為5-15重量％；
所述嵌段共聚物的數(shù)均分子量為3×10 4-3×10 5g/mol，在100℃下的門尼粘度ML1+4為25-150，分子量分布指數(shù)為1.8-2.5。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的嵌段共聚物，其中，所述共軛二烯烴單體為C4-C12的共軛二烯烴；優(yōu)選選自1,3-丁二烯、異戊二烯、1,3-戊二烯和1,3-己二烯中的一種或多種；
優(yōu)選地，所述單乙烯基芳烴單體為C8-C20的單乙烯基芳烴，優(yōu)選為苯乙烯。
3.一種制備共軛二烯烴-單乙烯基芳烴嵌段共聚物的方法，包括：
在陰離子聚合條件下，將含有共軛二烯烴單體、第一部分單乙烯基芳烴單體、溶劑、凝膠抑制劑和單有機鋰引發(fā)劑的反應(yīng)物料，從包含多個串聯(lián)反應(yīng)釜的連續(xù)聚合反應(yīng)裝置的首釜連續(xù)引入，并依次在連續(xù)聚合反應(yīng)裝置的各個反應(yīng)釜中進行連續(xù)的共聚反應(yīng)，且在末釜中引入第二部分單乙烯基芳烴單體進行均聚反應(yīng)；
其中，首釜的共聚溫度控制在90-110℃，末釜的聚合溫度控制在110-130℃。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其中，以單乙烯基芳烴單體的總量計，第二部分單乙烯基芳烴單體的用量為50-80重量％，優(yōu)選為60-70重量％；
優(yōu)選地，所述單乙烯基芳烴單體為C8-C20的單乙烯基芳烴，優(yōu)選為苯乙烯。
5.根據(jù)權(quán)利要求3或4所述的方法，其中，基于所述共軛二烯烴單體和第一部分單乙烯基芳烴單體的總量，所述共軛二烯烴單體的用量為70-99重量％，優(yōu)選為75-96重量％；
優(yōu)選地，所述共軛二烯烴單體為C4-C12的共軛二烯烴；優(yōu)選選自1,3-丁二烯、異戊二烯、1,3-戊二烯和1,3-己二烯中的一種或多種。
6.根據(jù)權(quán)利要求3-5中任意一項所述的方法，其中，相對于100g的單體總量，所述單有機鋰引發(fā)劑的用量為0.33-3.33mmol；
優(yōu)選地，所述單有機鋰引發(fā)劑選自乙基鋰、丙基鋰、異丙基鋰、正丁基鋰、仲丁基鋰、戊基鋰、己基鋰、環(huán)己基鋰、苯基鋰、甲基苯基鋰和萘基鋰中的一種或多種；
優(yōu)選地，以1000g的所述共軛二烯烴單體為基準(zhǔn)，所述凝膠抑制劑的用量0.45-0.75g；
優(yōu)選地，所述凝膠抑制劑選自1,2-丁二烯、叔戊氧基鉀、四氯化硅、四甲基乙二胺和四氫呋喃中的一種或多種，優(yōu)選為1,2-丁二烯。
7.根據(jù)權(quán)利要求3-6中任意一項所述的方法，其中，所述陰離子聚合條件包括：聚合壓力為0.6-1MPa，總停留時間為45-90min；
優(yōu)選地，該方法還包括將聚合反應(yīng)產(chǎn)物依次與終止劑、防老劑接觸；
優(yōu)選地，所述連續(xù)聚合反應(yīng)裝置包括3-5個串聯(lián)反應(yīng)釜。
8.由權(quán)利要求3-7中任意一項所述的方法制得的單乙烯基芳烴-共軛二烯烴嵌段共聚物。
9.一種充油橡膠，該充油橡膠含有嵌段共聚物和橡膠填充油，其特征在于，所述嵌段共聚物為權(quán)利要求1、2和8中任意一項所述的單乙烯基芳烴-共軛二烯烴嵌段共聚物；
且以所述充油橡膠的總量為基準(zhǔn)，所述嵌段共聚物的含量為66-100重量％，所述橡膠填充油的含量為0-34重量％。
10.一種權(quán)利要求1、2和8中任意一項所述的單乙烯基芳烴-共軛二烯烴嵌段共聚物或者權(quán)利要求9所述的充油橡膠在制鞋工業(yè)中作為制鞋材料的應(yīng)用。
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