[發明專利]一種安消六味顆粒的質量控制方法

在審

• 申請號: 202011330803.5
• 申請日: 2020-11-24
• 公開（公告）號: CN112415157A
• 公開（公告）日: 2021-02-26
• 發明（設計）人: 那生桑;王玉華;宋宏春;馮立寶;王亞輝;徐佳楓
• 申請（專利權）人: 內蒙古祈蒙藥業股份有限公司
• 主分類號: G01N33/15
• 分類號: G01N33/15;G01N30/90;G01N30/74;G01N30/34;G01N30/06;G01N30/02;A61K9/16
• 代理公司: 成都魚爪智云知識產權代理有限公司 51308
• 代理人: 代述波

1.一種安消六味顆粒的質量控制方法，其特征在于，安消六味顆粒由堿牙、奶制紅石膏、大黃、訶子、山柰和木香制備而成，所述質量控制方法包括對大黃、山柰、訶子、木香、總大黃酚、總大黃素、總堿、硫酸鈣和結合蒽醌中的大黃酚和大黃素的檢測；

以所述安消六味顆粒制作供試品溶液，以大黃、山柰、訶子和木香對照藥材分別制作不同的對照藥材溶液，將供試品溶液和不同的對照藥材溶液按照薄層色譜法檢測供試品溶液是否含有大黃、山柰、訶子和木香；

以所述安消六味顆粒制作供試品溶液，以總大黃酚對照品和總大黃素對照品制作對照品溶液，以高效液相色譜法測定所述供試品溶液中總大黃酚和總大黃素的總量是否大于0.105％，同時測定結合蒽醌中的大黃酚和大黃素的總量是否大于0.06％，所述結合蒽醌中的大黃酚和大黃素為總大黃酚和總大黃素的總量與游離大黃酚和大黃素的總量的差值；

利用絡合滴定法測定所述安消六味顆粒中總堿含量是否大于10.7％；

利用絡合滴定法測定所述安消六味顆粒中硫酸鈣含量是否大于15.1％。

2.根據權利要求1所述的安消六味顆粒的質量控制方法，其特征在于，對于大黃和山柰的檢測包括如下步驟：將所述安消六味顆粒溶于甲醇制成濃度為0.375g/ml的供試品溶液，大黃對照藥材溶于甲醇制成濃度為0.1g/ml的大黃對照藥材溶液，按照薄層色譜法檢測所述安消六味顆粒中是否含有大黃，展開劑為環已烷-乙酸乙酯-甲酸，所述環已烷-乙酸乙酯-甲酸的體積比為12：3：0.1。

3.根據權利要求1所述的安消六味顆粒的質量控制方法，其特征在于，將所述安消六味顆粒溶于甲醇制成濃度為0.375g/ml的供試品溶液，山柰對照藥材溶于甲醇制成濃度為0.067g/ml的山柰對照藥材溶液，按照薄層色譜法檢測所述安消六味顆粒中是否含有山奈，展開劑為環已烷-乙酸乙酯-甲酸，所述環已烷-乙酸乙酯-甲酸的體積比為12：3：0.1。

4.根據權利要求1所述的安消六味顆粒的質量控制方法，其特征在于，對于訶子的檢測包括如下步驟：將所述安消六味顆粒溶于甲醇制成濃度為0.375g/ml的供試品溶液，訶子對照藥材溶于甲醇制成濃度為0.067g/ml的訶子對照藥材溶液，按照薄層色譜法檢測所述安消六味顆粒中是否含有山奈，展開劑為環已烷-乙酸乙酯-甲酸，所述環已烷-乙酸乙酯-甲酸的體積比為6：4：0.5。

5.根據權利要求1所述的安消六味顆粒的質量控制方法，其特征在于，對于訶子的檢測包括如下步驟：將所述安消六味顆粒或木香對照藥材溶于乙酸乙酯回流提取30min，收集濾液，將濾液干燥后加入乙酸乙酯2ml溶解，分別得到供試品溶液或木香對照藥材溶液；按照薄層色譜法檢測所述安消六味顆粒中是否含有山奈，展開劑為石油醚-三氯甲烷-乙酸乙酯，所述石油醚-三氯甲烷-乙酸乙酯的體積比為4：6：5，所述石油醚的溫度為30～60℃。

6.根據權利要求1所述的安消六味顆粒的質量控制方法，其特征在于，用于檢測總大黃酚和總大黃素的含量的供試品溶液制作步驟如下：向1.0g所述安消六味顆粒加入25ml甲醇鹽酸混合溶液中，所述甲醇鹽酸混合溶液中甲醇和鹽酸的體積比為10:1，得到混合液，將所述混合液加熱回流30min，取續濾液2ml，加入2％的氫氧化鈉溶液1ml，用甲醇定容至5ml，即得所述供試品溶液，用于檢測總大黃酚和總大黃素的對照品溶液中含有大黃酚18μg/ml，含有大黃素8μg/ml。

7.根據權利要求1所述的安消六味顆粒的質量控制方法，其特征在于，用于檢測游離大黃酚和游離大黃素的含量的供試品溶液制作步驟如下：向0.7g所述安消六味顆粒加入甲醇25ml，超聲處理取續濾液，即得所述用于檢測游離大黃酚和游離大黃素的含量的供試品溶液。