[發(fā)明專利]混合吸附床提取高純度間二氯苯的方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202011329168.9
• 申請日: 2020-11-24
• 公開（公告）號: CN112452103A
• 公開（公告）日: 2021-03-09
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 陳誠;王鵬飛;周永賢;李豫晨;徐華勝;陳偉
• 申請（專利權(quán)）人: 上海綠強新材料有限公司;上海化工研究院有限公司
• 主分類號: B01D53/04
• 分類號: B01D53/04;C07C25/08;C07C17/389
• 代理公司: 上海科盛知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 31225
• 代理人: 陳天寶

本發(fā)明涉及一種混合吸附床提取高純度間二氯苯的方法，包括：將混合二氯苯氣體通過MFI型分子篩與X型分子篩構(gòu)成的混合床層中，通過MFI型分子篩吸附對二氯苯、X型分子篩一次性吸附鄰二氯苯，將吸余物收集，得到間二氯苯；達到預(yù)設(shè)的吸附時間后，通過脫附劑對混合床層中的MFI型分子篩和X型分子篩進行脫附。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明采用混合吸附床的物理吸附方法，一次從混合二氯苯中吸附分離對二氯苯與鄰二氯苯，省去了繁瑣復(fù)雜的工藝處理，所得到的成品收率高，純度可達95.5％以上；脫附方法較為簡便，分子篩完成脫附處理后，分子篩得到再生，能夠?qū)崿F(xiàn)重復(fù)利用。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及分子篩吸附分離技術(shù)領(lǐng)域，尤其是涉及一種混合吸附床提取高純度間二氯苯的方法。

背景技術(shù)

目前，工業(yè)上生產(chǎn)的二氯苯大多數(shù)都是鄰、間、對三種異構(gòu)體的混合物。由于同分異構(gòu)體的沸點差異較小，很難通過傳統(tǒng)的精餾工藝來分離其中的某一組分。工業(yè)上常用的氯苯定向氯化法得到的產(chǎn)物中包含大部分的間二氯苯和小部分的對二氯苯以及鄰二氯苯。間二氯苯是一種重要的有機化工原料，常應(yīng)用于染料、醫(yī)藥、農(nóng)藥等合成化工領(lǐng)域。鄰、間、對三種二氯苯異構(gòu)體中，間二氯苯價格昂貴，市場需求量大。因此，如何高效快速從混合二氯苯中分離出間二氯苯成為了制約二氯苯產(chǎn)業(yè)發(fā)展的關(guān)鍵。

從混合二氯苯中分離間二氯苯有多種方法，如精餾法、萃取法和吸附分離法。精餾法存在著能耗高，分離不徹底等問題；萃取法中的萃取劑需要通過蒸餾才能與二氯苯徹底分離，因此也存在著能耗高的問題。與傳統(tǒng)的分離工藝相比，吸附分離法得到的目標產(chǎn)物純度高，工藝過程簡單，污染小，分離裝置簡單等優(yōu)點。

因此如何通過吸附實現(xiàn)高純度間二氯苯的提取，是目前研發(fā)過程中亟需解決的技術(shù)問題。

在混合二氯苯分離方面，中外已有數(shù)篇相關(guān)的分子篩吸附分離的專利報道。如中國專利CN 101891586A先通過精餾和結(jié)晶處理分離出對二氯苯，然后再通過NaX型分子篩從混合二氯苯中吸附出鄰二氯苯，間接吸附獲得間二氯苯。該專利存在著能耗高的精餾和結(jié)晶處理工藝，不利于該工藝的推廣。

專利CN 1093107C公布所使用的分子篩為MFI型分子篩，MFI型分子篩主要包括ZSM-5和Silicalite-1分子篩。該專利所選用的分子篩在氣相條件下選擇性吸附對二氯苯。專利CN 1315217A公開的ZSM-5型疏水分子篩在液相條件下對對二氯苯的吸附很強，間二氯苯幾乎不被吸附。上述兩專利僅僅涉及到分離出對二氯苯的工藝方法，并未提及到處理其他兩種異構(gòu)體鄰二氯苯和間二氯苯的方法。

美國專利USP 4996380報道的方法，將混合二氯苯通過X或Y分子篩床層，間二氯苯被選擇性吸附，最終通過脫附得到間二氯苯。由于間二氯苯含量很高，所用的吸附劑與脫附劑的量也很高，導(dǎo)致成本很高，不利于該工藝的推行。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的就是為了解決上述問題而提供一種混合吸附床提取高純度間二氯苯的方法，使用一種脫附劑就能達到脫附兩種物質(zhì)的效果，分子篩完成脫附處理后，分子篩得到再生，仍舊具備較好的吸附性能，有利于整個工藝成本的降低，更適合用于提純間二氯苯。

本發(fā)明的目的通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)：

與傳統(tǒng)的分離技術(shù)相比，分子篩吸附法在分離混合二氯苯方面更有優(yōu)勢： MFI型分子篩對混合二氯苯中的對二氯苯具有選擇性吸附，X型分子篩選擇性吸附鄰二氯苯，并且脫附再生后的分子篩循環(huán)利用極大降低了工藝的成本。因此本發(fā)明采用合適的分子篩先后吸附混合二氯苯中的對二氯苯和鄰二氯苯，然后將分子篩進行脫附操作，有望顯著提高整個吸附分離的效率。目前未見基于上述原理設(shè)計的混合吸附劑床，其難點之一在于混合二氯苯中的鄰、間、對三種二氯苯異構(gòu)體的物理與化學(xué)性質(zhì)極為相似，即便對于具有選擇性吸附的MFI 型和X型分子篩，要實現(xiàn)將其高效地分離，兩種類型的分子篩之間如何匹配尚需確定；難點之二是基于這一工藝適用于MFI型和X型分子篩脫附劑的選擇，如何快速高效地脫附仍十分困難。