[發明專利]一種微粒復合鋁磷玻璃材料的制備方法及其產品和應用

有效

• 申請號: 202011318356.1
• 申請日: 2020-11-23
• 公開（公告）號: CN112441748B
• 公開（公告）日: 2021-10-08
• 發明（設計）人: 趙高凌;朱欽塨;金俊騰;宋斌;韓高榮
• 申請（專利權）人: 浙江大學
• 主分類號: C03C14/00
• 分類號: C03C14/00;C03C3/17
• 代理公司: 杭州知閑專利代理事務所(特殊普通合伙) 33315
• 代理人: 朱朦琪

本發明公開了一種微粒復合鋁磷玻璃材料的制備方法，包括：將制備鋁磷玻璃的原材料混合，加熱至初始溫度A至所有原料完全熔融，得到鋁磷玻璃熔體；將鋁磷玻璃熔體降溫至中間溫度B后，將石英玻璃微納顆粒分散于鋁磷玻璃熔體中，攪拌均勻后倒入模具成型，再降溫至熱處理溫度C保溫一段時間，經后處理得到微粒復合鋁磷玻璃材料；以鋁磷玻璃的原材料的總重量與石英玻璃微納顆粒的重量之和為100％計，石英玻璃微納顆粒的添加量為0.1～0.5wt％。本發明公開的制備方法，在不改變鋁磷玻璃性質、不降低其透明度的前提下，大幅提升了鋁磷玻璃材料的硬度、剛度和化學穩定性，尤其適用于在制備電子玻璃以及光學玻璃中的應用。

技術領域

本發明涉及鋁磷玻璃材料的技術領域，尤其涉及一種微粒復合鋁磷玻璃材料的制備方法及其產品和在制備電子玻璃以及光學玻璃中的應用。

背景技術

磷酸鹽玻璃體系是目前應用最為廣泛的玻璃體系之一，通過結合網絡形成體例如氧化硅、氧化銻等，或者中間體/修飾體例如氧化鋁、氧化鈉、氧化鎂等，可用于電子玻璃、光學玻璃、生物玻璃以及其他特種玻璃。其中中間體氧化鋁的加入能夠穩定磷氧玻璃結構，提高其網絡致密度以及連通性，因此磷鋁系玻璃廣泛應用于電子器件、激光器、骨骼填充物等，但是鋁氧網絡結構由于角度和鍵長不均勻，導致鋁磷系玻璃在成型過程中殘余應力很難消除、粘度增高，因此鋁磷系玻璃易出現微裂紋、氣泡、結石等缺陷。

目前，改善磷鋁系玻璃性能的方法多是通過在玻璃成分中添加堿土金屬氧化物，例如氧化鈣以及氧化鎂，通過在玻璃網絡結構中引入金屬離子提高玻璃網絡的致密度，從而改善玻璃的硬度、剛度以及化學穩定性。然而，在傳統改善玻璃性能的過程中，在提高玻璃硬度和剛度的同時會極大的提升玻璃的脆性，由于突發性的破壞，造成了許多災難性結構破壞。或者是通過在玻璃成分中添加較大重量分數(10％以上)的二氧化硅，以改善磷鋁系玻璃的硬度、剛度。然而，這同時也改變了鋁磷系玻璃的網絡結構，進一步影響其光學性能，例如紫外透過率，紅外吸收等性能。此外由于二氧化硅的大量加入會導致由純玻璃相轉化為玻璃-陶瓷相，大大影響了磷鋁系玻璃的透明性，限制了其在電子玻璃、光學玻璃等領域的應用。

因此，開發一種能夠在提高磷鋁系硬度、剛度和化學穩定性的同時而不改變其鋁磷網絡結構與性質的制備工藝十分迫切與需要。

發明內容

針對現有技術中存在的上述問題，本發明公開了一種微粒復合鋁磷玻璃材料的制備方法，在不改變鋁磷玻璃性質、不降低其透明度的前提下，大幅提升了鋁磷玻璃材料的硬度、剛度和化學穩定性，尤其適用于在制備電子玻璃以及光學玻璃中的應用。

具體技術方案如下：

一種微粒復合鋁磷玻璃材料的制備方法，包括：

(1)將制備鋁磷玻璃的原材料混合，加熱至初始溫度A至所有原料完全熔融，得到鋁磷玻璃熔體；

(2)將步驟(1)制備的鋁磷玻璃熔體降溫至中間溫度B后，將石英玻璃微納顆粒分散于所述鋁磷玻璃熔體中，攪拌均勻后倒入模具成型，再降溫至熱處理溫度C保溫一段時間，經后處理得到所述微粒復合鋁磷玻璃材料；

以所述鋁磷玻璃的原材料的總重量與所述石英玻璃微納顆粒的重量之和為100％計，所述石英玻璃微納顆粒的添加量為0.1～0.5wt％。

本發明首次公開了以預先制備的石英玻璃微納顆粒為原料，使其以微粒的形式復合進入Al₂O₃-P₂O₅系玻璃中，再通過進一步的熱處理促進二者復合，從而獲得具有高硬度、高剛度和優異化學穩定性的復合鋁磷玻璃材料。與現有技術中通過直接加入氧化物SiO₂與Al₂O₃、P₂O₅等其它原材料熔融加熱制備復合鋁磷玻璃材料的工藝完全不同，僅需原料總重量的0.1～0.5wt％的添加量即可顯著提高鋁磷玻璃的硬度、剛度和化學穩定性，因此可完全避免改變鋁磷玻璃性質、降低其透明度的問題。