[發明專利]一種Ti3

有效

• 申請號: 202011314136.1
• 申請日: 2020-11-20
• 公開（公告）號: CN112479718B
• 公開（公告）日: 2022-10-04
• 發明（設計）人: 宋環君;于藝;金鑫;劉偉;李曉東;于新民;劉俊鵬;裴雨辰
• 申請（專利權）人: 航天特種材料及工藝技術研究所
• 主分類號: C04B35/573
• 分類號: C04B35/573;C04B35/577;C04B35/80;C04B35/622;C04B35/628
• 代理公司: 北京格允知識產權代理有限公司 11609
• 代理人: 譚輝

1.一種Ti₃SiC₂ MAX相界面層改性SiC/SiC復合材料的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括如下步驟：

（1）采用SiC纖維制備SiC纖維預制體，得到第一試樣；

（2）采用化學氣相沉積法，在第一試樣的SiC纖維表面沉積Ti₃SiC₂ MAX相界面層，得到第二試樣；所述化學氣相沉積法采用的前驅體選自由四氯化鈦、四氯化硅、四氯化碳、氫氣組成的組；所述化學氣相沉積法的沉積溫度為1000℃~1200℃，真空度為-0.09~-0.02MPa，沉積時間為0.5h~10h；所述Ti₃SiC₂ MAX相界面層的厚度為200~1200nm；

（3）采用化學氣相沉積法，在第二試樣外側沉積制備SiC界面層，得到第三試樣；所述SiC界面層厚度為3~5μm；

（4）將第三試樣放入前驅體溶液中浸漬，得到第四試樣；所述前驅體溶液的溶質選自由酚醛樹脂、糠酮、糠醛和乙醇組成的組，所述前驅體溶液的溶劑選自由二甲苯、乙二醇、甲苯組成的組；

（5）對第四試樣進行固化反應，得到第五試樣；

（6）對第五試樣進行裂解反應，得到第六試樣；

（7）重復步驟（4）至步驟（6）至少一次，得到含有多孔基體碳的第七試樣；

（8）將第七試樣進行液態硅熔滲，得到最終SiC/SiC復合材料。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：

在步驟（1）中，所述SiC纖維為一代或二代纖維；

所述制備SiC纖維預制體的方式為編織方式；

所述編織方式為縫合、2.5D和/或三維四向編織；和/或

所述SiC纖維預制體的纖維體積分數為25%~50%。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：

在步驟（2）中，所述化學氣相沉積法在化學氣相沉積爐中進行。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：

在步驟（3）中，所述化學氣相沉積法在化學氣相沉積爐中進行；

所述化學氣相沉積法采用的前驅體選自由氯代甲基硅烷、甲基硅烷、氟代甲基硅烷組成的組；

所述化學氣相沉積法的沉積溫度為800~1200℃，真空度-0.09~-0.01MPa，所述沉積時間為10~80h。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：

在步驟（4）中，所述前驅體溶液的浸漬溫度為25~80℃，浸漬壓力為1~5MPa，浸漬時間為0.5~4h；和/或

所述第四試樣為含基體碳前驅體。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：

在步驟（4）中，所述前驅體溶液添加有造孔劑。

7.根據權利要求6所述的制備方法，其特征在于：

所述造孔劑選自由聚乙烯醇、聚乙二醇，聚乙烯醇縮丁醛組成的組。

8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：

在步驟（5）中，所述固化反應在高壓罐中進行；和/或

所述固化反應的固化溫度為100~350℃，固化時間為1~5h，固化壓力為0.5~5MPa。

9.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：

在步驟（6）中，所述裂解反應在高溫裂解爐中進行；和/或

所述裂解溫度為700~1200℃，裂解真空為-0.09~-0.01MPa，裂解時間為2~4h。

10.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：

在步驟（7）中，所述重復的次數為1到5次。