[發(fā)明專利]一種長余輝蓄光型有機發(fā)光材料及其制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202011310233.3 | 申請日: | 2020-11-20 |
| 公開(公告)號: | CN112358460B | 公開(公告)日: | 2021-09-03 |
| 發(fā)明(設計)人: | 孫東偉;周永言;李麗;唐念;張曼君 | 申請(專利權)人: | 廣東電網(wǎng)有限責任公司電力科學研究院 |
| 主分類號: | C07D311/30 | 分類號: | C07D311/30;C09K11/06 |
| 代理公司: | 北京集佳知識產(chǎn)權代理有限公司 11227 | 代理人: | 蘇云輝 |
| 地址: | 510080 廣東*** | 國省代碼: | 廣東;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 余輝 蓄光型 有機 發(fā)光 材料 及其 制備 方法 | ||
1.一種長余輝蓄光型有機發(fā)光材料的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:
步驟1:在室溫條件下,將1.0當量的4-羥基香豆素加入到DCM,在攪拌過程中緩慢添加1.2當量的吡啶,待堿添加完畢,攪拌速率為1000 r/min,攪拌1.5 h,待溫度降到室溫,添加2.0當量的2-碘苯甲酰氯,反應9 h;待反應結束后將反應體系緩慢滴加到冰水中,用乙酸乙酯萃取三次,合并有機相,用稀鹽酸、蒸餾水、飽和食鹽水分別萃取一次,無水硫酸鎂干燥,過濾,旋蒸,用體積比為2:1的石油醚和無水乙醇混合液洗滌純化得產(chǎn)物3-(2-碘苯甲酰基)-4-羥基香豆素;
步驟2:取1.0當量上述制得的3-(2-碘苯甲酰基)-4-羥基香豆素,加入到DMF中緩慢攪拌,在攪拌過程中分別向體系中依次加入1.5當量的磷酸二氫鉀、0.02當量的蒸餾水和1.6當量的碘甲烷,加熱至溶液沸騰回流后反應3.5 h,待反應結束后將反應體系緩慢滴加到冰水中,用乙酸乙酯萃取三次,合并有機相,用飽和氯化鈉溶液萃取一次,得到有機相用無水Na2SO4干燥,過濾濃縮后,柱層析分離,得到有機發(fā)光材料黃酮類產(chǎn)物2-(2-甲氧基苯基)-苯并吡喃-4-酮。
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