[發(fā)明專利]一種D-2-氯丙酰氯的制備方法及D-2-氯丙酰氯

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202011307441.8
• 申請(qǐng)日: 2020-11-19
• 公開（公告）號(hào): CN112479853B
• 公開（公告）日: 2023-05-02
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 文景;馬東;楊仨東;崔德修
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 四川新迪醫(yī)藥化工有限公司
• 主分類號(hào): C07C51/09
• 分類號(hào): C07C51/09;C07C53/19;C07C67/307;C07C69/63;C07C51/60;C07C53/50;B01J31/06
• 代理公司: 深圳市蘭鋒盛世知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 44504
• 代理人: 羅炳鋒

1.一種D-2-氯丙酰氯的制備方法，其特征在于，包括：

在反應(yīng)容器中加入L-乳酸乙酯以及催化劑，并在溫度為-5～5℃的條件下滴加氯化亞砜，待所述氯化亞砜滴加完成后，溫度升至65～70℃進(jìn)行保溫反應(yīng)，所述L-乳酸乙酯與催化劑的重量比為1:0.003～0.009，所述L-乳酸乙酯與氯化亞砜的重量比為1:1.0～1.3；

待保溫反應(yīng)結(jié)束后，將溫度降至10～30℃，經(jīng)減壓濃縮、洗滌、干燥以及過濾處理后，得D-2-氯丙酸乙酯；

在所述D-2-氯丙酸乙酯中加入樹脂、無水甲酸以及水，升溫至70～100℃，反應(yīng)2～5h，所述D-2-氯丙酸乙酯與無水甲酸重量比為1:0.8～1.3，體系含水量為7.9～10.2％；

待反應(yīng)結(jié)束后，降溫至10～30℃，進(jìn)行過濾、蒸餾處理，得D-2-氯丙酸；

在溫度為0～5℃的條件下，在所述D-2-氯丙酸中滴加氯化亞砜，待所述氯化亞砜滴加結(jié)束后，將溫度升至45～65℃進(jìn)行保溫反應(yīng)，所述D-2-氯丙酸與氯化亞砜的重量比為1:1.1～1.4；

待保溫反應(yīng)結(jié)束后進(jìn)行減壓濃縮、蒸餾處理，得D-2-氯丙酰氯。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述D-2-氯丙酰氯的制備方法，其特征在于，所述催化劑為吡啶、N,N-二甲基甲酰胺。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述D-2-氯丙酰氯的制備方法，其特征在于，所述在反應(yīng)容器中加入L-乳酸乙酯以及催化劑，并在溫度為-5～5℃的條件下滴加氯化亞砜，待所述氯化亞砜滴加完成后，溫度升至65～70℃進(jìn)行保溫反應(yīng)的步驟，包括：

在反應(yīng)容器中加入L-乳酸乙酯以及催化劑，并在溫度為-5～5℃的條件下滴加氯化亞砜，待所述氯化亞砜滴加完成后，溫度升至65～70℃進(jìn)行保溫反應(yīng)，保溫反應(yīng)3h。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述D-2-氯丙酰氯的制備方法，其特征在于，所述L-乳酸乙酯與催化劑的重量比為1:0.006；所述L-乳酸乙酯與氯化亞砜的重量比為1:1.1；所述D-2-氯丙酸與氯化亞砜的重量比為1:1.3。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述D-2-氯丙酰氯的制備方法，其特征在于，所述D-2-氯丙酸乙酯與樹脂重量比為1:0.4；所述樹脂為帶有磺酸基的732型陽離子交換樹脂。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述D-2-氯丙酰氯的制備方法，其特征在于，所述待反應(yīng)結(jié)束后，降溫至10～30℃，進(jìn)行過濾、蒸餾處理，得D-2-氯丙酸的步驟，包括：

待反應(yīng)結(jié)束后，降溫至10～30℃，將反應(yīng)液過濾，濾液常壓蒸餾除去甲酸和副產(chǎn)物乙醇后，進(jìn)行減壓蒸餾，控制內(nèi)溫≤90℃，真空度≥0.095Mpa，得D-2-氯丙酸。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述D-2-氯丙酰氯的制備方法，其特征在于，所述待保溫反應(yīng)結(jié)束后進(jìn)行減壓濃縮、蒸餾處理，得D-2-氯丙酰氯的步驟，包括：

待保溫反應(yīng)結(jié)束后，減壓濃縮除去氯化亞砜及酸性氣體，進(jìn)行常壓蒸餾產(chǎn)品，控制溫度≤115℃，收集102-113℃餾分，得D-2-氯丙酰氯。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述D-2-氯丙酰氯的制備方法，其特征在于，所述在所述D-2-氯丙酸乙酯中加入樹脂、無水甲酸以及水，升溫至70～100℃，反應(yīng)2～5h的步驟，包括：

在所述D-2-氯丙酸乙酯中加入樹脂、無水甲酸以及水，升溫至85～90℃，反應(yīng)3h。