[發(fā)明專利]利用殘余壓痕形貌測試材料低溫熱收縮系數(shù)的方法

有效

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• 申請日: 2020-11-20
• 公開（公告）號: CN112649465B
• 公開（公告）日: 2021-09-21
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 趙宏偉;王趙鑫;劉鵬;王順博;張建海
• 申請（專利權(quán)）人: 吉林大學
• 主分類號: G01N25/16
• 分類號: G01N25/16;G01N1/28
• 代理公司: 吉林長春新紀元專利代理有限責任公司 22100
• 代理人: 王怡敏

本發(fā)明涉及一種利用殘余壓痕形貌測試材料低溫熱收縮系數(shù)的方法，屬于工程測試技術(shù)領(lǐng)域。利用具有原位觀測功能的納米壓痕測試儀器對試件測試表面在不同溫度下預(yù)制標記壓痕并對其表面形貌實時原位非接觸成像與記錄，實時對材料低溫環(huán)境下熱收縮系數(shù)進行測量。首先在不同溫度下對材料表面進行納米壓入試驗，將殘余壓痕作為標記壓痕；其次對不同溫度下的標記壓痕實時原位成像，提取對比成像數(shù)據(jù)；最后利用公式計算出材料在不同溫度區(qū)間內(nèi)低溫熱收縮系數(shù)。本發(fā)明所需儀器設(shè)備搭建相對簡單，無需復雜干涉光路/電路搭建，操作簡便，同時本發(fā)明不僅可對測試平面內(nèi)低溫熱收縮系數(shù)是否存在各向異性進行定性評估，還為研究材料低溫物性提供了一種新方法。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及工程測試技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種利用殘余壓痕形貌測試材料低溫熱收縮系數(shù)的方法，為材料低溫物性測試提供一種簡便快捷的技術(shù)手段。

背景技術(shù)

隨著低溫工程技術(shù)的持續(xù)發(fā)展進步，低溫材料在航天科技、生物學以及生命科學等領(lǐng)域中有著非常廣泛的應(yīng)用。這期間各種新型材料也應(yīng)運而生并被廣泛應(yīng)用，因此對材料低溫物性測試也為材料的正常服役可靠性以及使用性能有著關(guān)鍵性作用，尤其是材料低溫熱收縮系數(shù)等。例如，美國“挑戰(zhàn)者”號航天飛機在起飛73秒時爆炸，事故原因是起密封作用的橡皮圈在低溫下伸縮性減弱，致使炙熱的氣體點燃了外部燃料罐中的燃料。因此，進行材料低溫熱收縮系數(shù)的測試是十分有必要的。

目前檢測低溫材料熱收縮系數(shù)可采用多種方法，包括電容膨脹計、干涉膨脹計、激光散斑成像技術(shù)、電子散斑干涉技術(shù)、X射線等測試技術(shù)。這些方法主要利用不同敏感信號(例如電容變化、干涉條紋數(shù)等)將材料受溫度影響引起的微小膨脹/收縮量予以放大并記錄。然而，上述材料熱收縮系數(shù)的測量方法往往存在以下劣勢：1)測試儀器設(shè)備相對復雜，比如干涉光路搭設(shè)、電容器的無膨脹支撐等；2)測試方向單一，且測試參數(shù)較少。因此，在目前的研究中，缺乏一種在微納米級別對材料低溫變形行為進行實時監(jiān)測，簡便的集材料低溫物性和力學性能綜合表征方法。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種利用殘余壓痕形貌測試材料低溫熱收縮系數(shù)的方法，解決現(xiàn)有測試技術(shù)中存在的儀器設(shè)備搭建復雜以及測試方向單一等問題。本發(fā)明通過低溫微納米壓痕測試儀器與原位掃描電子顯微鏡、掃描隧道顯微鏡或其它高分辨率顯微成像功能組件結(jié)合，實現(xiàn)低溫環(huán)境下對材料表面預(yù)制標記壓痕殘余形貌實時原位非接觸成像與記錄，進而實現(xiàn)材料低溫下熱收縮率測試及測試平面內(nèi)低溫熱收縮系數(shù)各向異性的定性評估。

本發(fā)明的上述目的通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)：

利用殘余壓痕形貌測試材料低溫熱收縮系數(shù)的方法，該方法包括如下步驟：

步驟一、將試件的初始表面6磨平、拋光，粘接在載物臺表面，室溫環(huán)境下，用納米壓痕儀對試件表面進行壓痕試驗，所用壓頭選取鋒利的棱錐壓頭4，特征角記為α，試件表面的殘余壓痕/坑記為標記壓痕A；

步驟二、室溫環(huán)境下，借助顯微成像功能組件對標記壓痕A進行原位非接觸成像并記錄標記壓痕A的形貌信息；

步驟三、在室溫至77K溫度區(qū)間內(nèi)選取參考溫度T₁，從標記壓痕A的實時形貌信息中提取該參考溫度T₁下的標記壓痕A與測試橫截面相交線7的邊長a_i(i＝1，2，……，n)，進而得出標記壓痕A截面面積A₁，特征角為α₁；同理，在目標溫度T₂下，標記壓痕A與測試橫截面相交線7的邊長為b_i(i＝1，2，……，n)，標記壓痕A截面面積A₂；